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能譜分析（能譜分析儀）

發(fā)布時間：2023-04-18 23:22:05 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 120

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本文目錄:

1、X射線能譜定性分析
2、eds能譜分析面掃描是隨機(jī)選區(qū)域嗎
3、eds能譜分析是表相還是體相
4、xps圖具體分析方法

能譜分析（能譜分析儀）

一、X射線能譜定性分析

X射線能譜定性分析快速有效，是電子探針和掃描電鏡分析必須的組成部分。用X射線能譜儀測量試樣特征X射線全譜中各譜峰的能量值，計算機(jī)釋譜得出試樣的元素組成。

X射線能譜定性分析要注意背景的判別、峰的位移、峰的重疊、逃逸峰、二倍峰、和峰和其他干擾峰等問題，以免導(dǎo)致錯誤的分析結(jié)果。

(1)背景的判別

在使用X射線波譜儀時，偏離峰位對峰兩側(cè)的強(qiáng)度進(jìn)行測量，用內(nèi)插法估計出重疊在峰上的背景值。對于X射線能譜儀的Si(Li)探測器或SDD探測器記錄下的能譜，此法只適用于孤立峰。實際上，因許多峰?？康锰?，無法用上述方法測出背景值，需通過計算法解決。若已考慮了脈沖堆積、逃逸峰和低峰拖尾，就可假設(shè)與峰重疊的背景全部由連續(xù)X射線所貢獻(xiàn)。如果已知連續(xù)譜的形狀和探測器的效率，則可通過計算校正任一能量峰的背景。

由于能譜背景的計算比較繁雜，一般能譜定性分析多采用經(jīng)驗估計和簡便的估算方法來判別。不僅孤立峰，就是重疊峰也可以先確定峰兩端無峰區(qū)的背景值及相應(yīng)的道數(shù)，然后按其背景的變化趨勢，確定重疊峰中心位置的道數(shù)，粗略估算出重疊峰下面的背景值。

(2)峰的位移

峰的位置主要受增益和零點漂移的影響。峰的位移使峰的能量值發(fā)生變化，而定性分析是以譜峰的能量值為主要判別依據(jù)，因此，減少和消除位移是準(zhǔn)確定性的重要措施之一。

峰的位移亦與計數(shù)率N有關(guān)。δN與峰移的關(guān)系主要取決于δE/ΔE，采用大的δE(積分的能量范圍)會減小峰移。當(dāng)δE=ΔE時，為了使誤差小于1%，峰移不允許超過0.15ΔE(15～25eV)(見圖89.1)。因此，正確選定主放大器的時間常數(shù)、極-零消除和基線回復(fù)至關(guān)重要。

應(yīng)定期重新調(diào)節(jié)增益和零點控制。對標(biāo)定進(jìn)行檢查時，可采用高斯峰擬合的辦法。對于總計數(shù)為3×10⁶的譜，經(jīng)此方法確定的峰位，可以準(zhǔn)確到±2eV。

(3)重疊峰

對定性分析來說，一般通過系統(tǒng)識別元素的特征譜就行，不必進(jìn)行重疊峰剝離。圖89.2所示為鉍鉛礦和含鈷黃鐵礦的能譜圖。鉍鉛礦在低能區(qū)出現(xiàn)Bi、Pb的Mα1譜線重疊。若是未知試樣，則無法判斷該峰是PbMα1或BiMα1，還是PbMα1和BiMα1的重疊峰。通過高能區(qū)PbLα、PbLβ和BiLα、BiLβ峰的出現(xiàn)，就能確定低能區(qū)出現(xiàn)的峰是PbMα1和BiMα1峰的重疊。含鈷黃鐵礦中的CoKα與Fe線峰重疊，如果光憑Kα峰來判別，就會把低含量的Co漏掉而把礦物定名為黃鐵礦。實際上只要稍加留心就會發(fā)現(xiàn)不引人注目的CoKβ峰，從而能將礦物正確地定名為含鈷黃鐵礦。

圖89.1 不同的δE/ΔE值計數(shù)率損失百分比與dE/ΔE的關(guān)系

圖89.2 元素的譜線重疊與系統(tǒng)識別

如要定性某種組分復(fù)雜的未知礦物，僅用能譜尚不能滿足，通常還得用波譜驗證。

(4)逃逸峰

能譜中許多主峰附近的低能端常有一個小的附屬峰，是由SiK系光量子逃逸引起，比主峰能量低1.739keV，即所謂逃逸峰。

SiKβ峰的強(qiáng)度為Kα峰的2%，其逃逸峰可忽略不計，故實際只有一個逃逸峰，其能量(E)為1.739keV，只有那些能量高于SiK系吸收邊(1.841keV)的X射線才能產(chǎn)生逃逸峰。表89.1給出原子序數(shù)從15(P)到30(Zn)的元素Kα線的逃逸峰能量和相對強(qiáng)度。從表中可知逃逸峰在定性分析中將會導(dǎo)致錯誤的判斷，只要知道逃逸峰出現(xiàn)的范圍和逃逸峰與母蜂的強(qiáng)度比值γ_e(%)，就不難在釋譜過程中排除逃逸峰的干擾。

表89.1 硅逃逸峰

(5)干擾峰

Si(Li)探測器在探測試樣表面分析點所發(fā)射的X射線時，也會接收到由散射電子和熒光效應(yīng)所產(chǎn)生的X射線。例如，樣品室中黃銅材料制成的零部件，可以產(chǎn)生銅和鋅的干擾峰。另外，背散射電子從這些部件上又一次被背散射出來，會在試樣的其他部位上產(chǎn)生附加的X射線。這些干擾峰同樣也會給能譜的準(zhǔn)確判斷帶來困難。

為了使干擾峰減小到最低限度，可在試樣周圍的有關(guān)部件上覆蓋一層具有低背散射系數(shù)的低原子序數(shù)材料，如石墨涂料;或在探測器和試樣之間安裝準(zhǔn)直光闌。盡管如此，由于X射線源的周圍有一個“串影區(qū)”，從這個“串影區(qū)”發(fā)出的X射線，部分仍可到達(dá)Si(Li)探測器，因此，很難絕對消除干擾峰影響;出現(xiàn)這種情況時，只得依靠波譜分析加以驗證。

對能量低于1keV的特征X射線，Si(Li)探測器的鈹窗的透過率明顯的下降，去掉鈹窗就能改善探測低能射線的性能。目前絕大多數(shù)探測器已使用有機(jī)膜，可使超低原子序數(shù)的元素也可以通過。

對于能量只有幾百電子伏特的X射線，由于很容易被吸收，在死層附近的電荷收集不良現(xiàn)象相當(dāng)嚴(yán)重;因此，譜峰有明顯的低能拖尾，而且比較寬。碳K系峰的能量將比它的理論值(277eV)低大約30%，氮K系峰的能量比理論值(392eV)低大約10%左右。碳K系峰與電子學(xué)噪聲區(qū)緊鄰，受噪聲干擾后碳K系峰的能量ΔE_n擴(kuò)大了大約2.5倍。為了使碳K系峰與噪聲得到明顯的分離，ΔE_n值應(yīng)該小于100eV。

二、eds能譜分析面掃描是隨機(jī)選區(qū)域嗎

您好，EDS能譜分析面掃描不是隨機(jī)選區(qū)域，而是根據(jù)特定的目的和要求，結(jié)合分析者的經(jīng)驗和專業(yè)知識，選擇最合適的區(qū)域進(jìn)行掃描。EDS能譜分析面掃描的目的是為了獲取樣品的元素成分分布，以及探索樣品的結(jié)構(gòu)和組成。因此，在選擇掃描區(qū)域時，需要考慮樣品的特性，以及分析者的經(jīng)驗和專業(yè)知識，以便選擇最合適的區(qū)域進(jìn)行掃描，以獲得最準(zhǔn)確的結(jié)果。

三、eds能譜分析是表相還是體相

掃描式電子顯微鏡EDS(Energy Dispersive Spectrometer):X光微區(qū)分析，eds能譜分析表相的。

四、xps圖具體分析方法

XPS（X射線光電子能譜分析）分析方法包括：

1、元素的定性分析，可以根據(jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。

2、元素的定量分析，根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度（光電子峰的面積）反應(yīng)原子的含量或相對濃度。

3、固體表面分析，包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級結(jié)構(gòu)等。

XPS的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來。以光電子的動能/束縛能為橫坐標(biāo)，相對強(qiáng)度（脈沖/s）為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。

能譜分析（能譜分析儀）