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能譜儀工作原理（能譜儀工作原理及特點(diǎn)）

發(fā)布時間：2023-04-14 15:37:07 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 123

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本文目錄:

1、EDX原理及圖譜代表了什么意思？
2、能譜儀測量的是化合物還是化合物的某一個成分
3、地面步行γ能譜測量
4、電子探針X射線微區(qū)分析的電子探針工作原理

能譜儀工作原理（能譜儀工作原理及特點(diǎn)）

一、EDX原理及圖譜代表了什么意思？

一個內(nèi)層電子被激發(fā)而出現(xiàn)一個空穴，使整個原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子壽命約為 (10)-12-(10)-14s，然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài)。這個過程稱為馳豫過程。馳豫過程既可以是非輻射躍遷，也可以是輻射躍遷。

當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時，所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子，此稱為俄歇效應(yīng)，亦稱次級光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng)，所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。

它的能量是特征的，與入射輻射的能量無關(guān)。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收，而是以輻射形式放出，便產(chǎn)生X射線熒光，其能量等于兩能級之間的能量差。因此，X射線熒光的能量或波長是特征性的，與元素有一一對應(yīng)的關(guān)系。

K層電子被逐出后,其空穴可以被外層中任一電子所填充，從而可產(chǎn)生一系列的譜線，稱為K系譜線：由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Kα射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線??。

同樣,L層電子被逐出可以產(chǎn)生L系輻射。如果入射的X 射線使某元素的K層電子激發(fā)成光電子后L層電子躍遷到K層，此時就有能量ΔE釋放出來，且ΔE=EK-EL，這個能量是以X射線形式釋放，產(chǎn)生的就是Kα 射線，同樣還可以產(chǎn)生Kβ射線，L系射線等。

莫斯萊(H.G.Moseley) 發(fā)現(xiàn)，熒光X射線的波長λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān)，其數(shù)學(xué)關(guān)系如下： λ=K(Z-s)-2 　這就是莫斯萊定律，式中K和S是常數(shù)，因此,只要測出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系，據(jù)此，可以進(jìn)行元素定量分析。

X射線的產(chǎn)生利用X射線管，施加高電壓以加速電子，使其沖撞金屬陽極（對陰極）從而產(chǎn)生X射線。從設(shè)計(jì)上分為橫窗型（side window type）和縱窗型（end window type）兩種X射線管，都是設(shè)計(jì)成能夠把X射線均勻得照射在樣品表面的結(jié)構(gòu)。

X射線窗口，一般使用的是鈹箔。陰極（也叫做：靶材）則多使用是鎢(W)、銠(Rh)、鉬（Mo）、鉻（Cr）等材料。這些靶材的使用是依據(jù)分析元素的不同而使用不同材質(zhì)。原則上分析目標(biāo)元素與靶材的材質(zhì)不同。

能譜儀工作原理（能譜儀工作原理及特點(diǎn)）

擴(kuò)展資料

比例法

透射電鏡中薄試樣的定量分析采用Cliff-Lorimer法，又稱比例法，Ca/Cb=KabIaIb，式中Kab，是與樣品原度和濃度無關(guān)的因子，Ca，Cb分別為a,b元素在樣品中的含量，由計(jì)算或?qū)嶒?yàn)得到,Ia，Ib分別為電子入射至含有a,b兩元素的樣品后產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)度。掃描電鏡中厚試樣定量分析采用ZAF(原子序數(shù)效應(yīng)、吸收效應(yīng)、熒光效應(yīng))修正。

優(yōu)點(diǎn)

（1）能譜儀探測X射線的效率高；

（2）在同一時間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長；

（3）結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好；

（4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適于粗糙表面分析。

缺點(diǎn)

（1）分辨率低；

（2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素；

（3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。

參考資料來源：百度百科-能量色散X射線譜

參考資料來源：百度百科-edx

二、能譜儀測量的是化合物還是化合物的某一個成分

詳情看這里工作原理里面介紹的非常詳細(xì)了。

波譜儀和能譜儀的范圍基本一樣，在于波譜儀的分析定量精度要高于能譜儀，可以對重疊的譜峰進(jìn)行分峰處理和分析。

而能譜儀以快速分析見長。

但是現(xiàn)在波譜儀也有了進(jìn)步，分析起來已經(jīng)很快，對于定量要求不高的樣品，十幾秒就夠了。

三、地面步行γ能譜測量

(一)地面步行γ能譜測量的基本原理

從實(shí)測巖礦石的γ譜線可知，巖石中鈾、釷、鉀三種核素的原始γ譜的差異性可顯示出來。如圖2-38所示，從儀器譜中可以明顯看出1.46MeV的譜峰、1.76MeV譜峰和2.62MeV的譜峰；而這正是⁴⁰K、²¹⁴Bi和²⁰⁸Tl三個核素的特征峰。它們之間的差別是明顯的，極易辨認(rèn)。因此，可以利用這一點(diǎn)，適當(dāng)選擇能譜儀各道的能量范圍，即可分別測定巖石(礦石)中鈾、釷、鉀的γ射線計(jì)數(shù)率，然后經(jīng)過換算(能譜儀標(biāo)定)即可得鈾、釷、鉀的含量。

圖2-38 U、Th、K的能譜分布示意圖

一般地面γ能譜儀器選擇下列四個能量窗：

鉀道：1.35～1.55MeV；鈾道：1.65～1.95MeV；釷道：2.5～2.7MeV；總道：0.3～3.0MeV。

總道給出的是計(jì)數(shù)率(cps)或當(dāng)量含量10^-6)。其余三道測量出各道的計(jì)數(shù)率N₁、N₂、N₃，由此可列出以下聯(lián)立方程：

放射性勘探方法

式中：N_i為各道計(jì)數(shù)率(常以i=1為U道，i=2為Th道，i=3為K道)；Q_U、Q_Th、Q_K分別為巖石中鈾、釷、鉀含量；a_i、b_i、c_i為鈾、釷、鉀各道的靈敏度系數(shù)，各靈敏度的定義如下：

放射性勘探方法

表示在飽和條件下，單位鈾(或釷、鉀)含量在鈾、釷、鉀各道中的讀數(shù)。如a₁即表示單位鈾含量在鈾道的計(jì)數(shù)，即a₁=N₁/Q_U，這里的Q_U是飽和模型的鈾含量，N₁是儀器在飽和模型上測量時鈾道的讀數(shù)。

解(2-96)式構(gòu)成的線性方程組，得

放射性勘探方法

式中：

放射性勘探方法

即可計(jì)算測量測區(qū)巖(礦)石中鈾、釷、鉀含量。靈敏度系數(shù)a_i、b_i、c_i可在國家標(biāo)準(zhǔn)飽和模型上進(jìn)行測定，詳見能譜儀的標(biāo)定。

(二)測量儀器

1.儀器種類

γ射線能譜儀利用的是探測器輸出的脈沖幅度與γ射線的能量之間的線性正比關(guān)系。圖2-39是γ射線能譜儀的方框圖。脈沖振幅被放大和數(shù)字化后，經(jīng)脈沖幅度分析器甄別分析，使能譜儀輸出所探測到的γ射線的能譜。由于每個放射性核素能發(fā)射出特定的γ射線能量，所以可以用γ射線能譜儀來判斷輻射源是什么。

圖2-39 γ射線能譜儀框圖

γ射線能譜儀分為“積分”式或“微分”式。積分能譜儀記錄超過某閾值的脈沖幅度射線。此閾值可以依允許的某個放射性核素的臨界值而調(diào)節(jié)。微分γ射線能譜儀記錄幅值范圍內(nèi)(或道)上脈沖，它們對應(yīng)于γ射線的相應(yīng)能量范圍。

相對于每個道址，較寬的能量間隔稱為能量窗口。目前較多分析儀使用多道，如256道或512道，甚至更多，每道具有幾千電子伏。也可使用開窗方式，這種能譜儀是將能窗限制在記錄某幾個特定能量范圍。γ射線能譜儀幅度增益穩(wěn)定，可以避免能量譜漂移。人們可以通過控制探測器的溫度，或通過使用一個參考放射源的能譜或已測量能譜來實(shí)現(xiàn)能量穩(wěn)定增益。

(1)便攜式四道γ能譜儀

主要測量礦石、土壤中鈾、釷、鉀的含量，實(shí)現(xiàn)對高放射性礦產(chǎn)找礦勘探的要求。國產(chǎn)的儀器較多，如上海申核電子有限公司的FD-3022四道能譜儀；北京核地質(zhì)研究院的H-90B微機(jī)γ能譜比活度儀，該儀器更新為HD-2002型便攜式γ能譜等。國外的此類儀器有加拿大的GAD-6型γ能譜儀、美國的GR-410型γ能譜儀。表2-16列出了幾種譜儀的性能對比。

表2-16 幾種國內(nèi)外四道γ能譜儀的性能對比

(2)便攜式多道γ能譜儀

主要可用于野外地質(zhì)找礦和環(huán)境監(jiān)測。它測量的能譜范圍大，從256道至1024道、2048道，可顯示一次測量的譜線，采用相應(yīng)的程序進(jìn)行放射性含量的計(jì)算。主要儀器有H-40A微機(jī)γ能譜儀(256道)、HDY-256便攜式γ能譜儀(256道)、HD-2000智能γ能譜儀(256道)、NP4-2伽馬射線能譜儀(512)、CD-10野外γ射線全譜儀(2048道)、HF-91C便攜式微機(jī)多道能譜儀(256道)。國外的此類儀器有加拿大的GR-320地面能譜儀，美國生產(chǎn)的DigDART便攜式γ能譜儀、高純鍺γ能譜儀。表2-17列出了幾種多道能譜儀。

表2-17 幾種輕便多道γ能譜儀

2.能譜儀的標(biāo)定

能譜儀標(biāo)定的目的有二：其一是確定總道Tc的格值，這與輻射儀確定格值是一樣的。其二是為了準(zhǔn)確測定γ能譜儀的換算系數(shù)A_i、B_i、C_i(i=1，2，3)。換算系數(shù)準(zhǔn)確與否，直接影響儀器測定eU、eTh、K含量的準(zhǔn)確度。除了新儀器啟用、儀器大修后以及野外工作之前要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)外，在野外工作期間，在更換了探測元件(如碘化鈉晶體、光電倍增管等)，變更了分析器甄別閾，以及一切可能使能譜儀的換算系數(shù)發(fā)生變化的情況下，均應(yīng)重新校準(zhǔn)儀器，通常情況下應(yīng)每年對儀器進(jìn)行一次校準(zhǔn)。

換算系數(shù)的測定必須在鈾、釷、鉀飽和模型上進(jìn)行，然后在混合模型上檢驗(yàn)儀器測定eU、eTh、K含量的準(zhǔn)確度。

在模型上測量時，將探頭先后置于各模型的中心位置，讀取儀器各道(窗)的計(jì)數(shù)率。每次讀數(shù)的測量時間為1～2min。每個模型上，每個道(窗)至少取用10個落在2倍標(biāo)準(zhǔn)誤差以內(nèi)的讀數(shù)，取其平均值。根據(jù)測量結(jié)果及模型的定值含量計(jì)算換算系數(shù)。具體步驟如下：

(1)根據(jù)地面γ能譜測量原理，可建立三元一次方程組

放射性勘探方法

式中：N_U、N_Th、N_K分別為能譜儀測得的鈾、釷、鉀道(窗)計(jì)數(shù)率(扣除儀器放射性本底后)；Q_U、Q_Th、Q_K分別為測量對象中的eU、eTh、K含量，單位分別為1×10^-6eU、1×10^-6eTh、%K；a_i、b_i、c_i(i=1，2，3)分別為能譜儀各道(窗)對鈾、釷、鉀的靈敏度，單位分別為：計(jì)數(shù)率/1×10^-6eU、計(jì)數(shù)率/1×10^-6eTh、計(jì)數(shù)率/1%K，其下標(biāo)1、2、3分別對應(yīng)于能譜儀的鈾、釷、鉀道(窗)。

在飽和鈾、釷、鉀模型上進(jìn)行測量，每個模型上均可以建立上述三個方程。根據(jù)這三個模型上建立的九個方程可以解出九個靈敏度：

放射性勘探方法

式中：(U)、(Th)、(K)分別表示鈾、釷、鉀模型。

(2)換算系數(shù)的計(jì)算公式

為了便于計(jì)算含量，通常采用以下含量計(jì)算公式：

放射性勘探方法

式中：A_i、B_i、C_i(i=1，2，3)為換算系數(shù)。

根據(jù)飽和鈾、釷、鉀模型上測量的結(jié)果，每個模型均可建立上述三個方程。從三個模型上建立的九個方程可以解出這九個換算系數(shù)：

放射性勘探方法

式中：

放射性勘探方法

利用公式(2-110)和上述九個換算系數(shù)，即可從鈾、釷、鉀道(窗)的計(jì)數(shù)率換算出eU、eTh、K含量。

3.儀器的三性檢查

(1)短期穩(wěn)定性檢查

(a)在開機(jī)8h內(nèi)，在混合工作模型上等時間間隔讀取n個讀數(shù)(n≥30)，每個讀數(shù)時間不少于1min。各道均應(yīng)滿足下式：

放射性勘探方法

式中：N_i為同一道中第i次讀數(shù)；

為同一道中n個讀數(shù)平均值；G為歸一化恢復(fù)系數(shù)，它是儀器讀數(shù)的測量時間t₀與歸一化時間t的比值

放射性勘探方法

(b)連續(xù)讀取n個底數(shù)，n≥30，每個讀數(shù)時間1min，各道均應(yīng)滿足(2-121)式。

(c)在混合工作模型上連續(xù)取n個鈾道和釷道讀數(shù)，在鉀工作模型上連續(xù)讀取n個鉀道讀數(shù)，n≥30，每個讀數(shù)時間為1min，各道讀數(shù)均應(yīng)滿足(2-121)式。

(2)準(zhǔn)確性檢查

儀器對標(biāo)準(zhǔn)飽和混合模型測量后計(jì)算的含量，與該混合模型的已知含量間的允許誤差范圍見表2-18。表中低含量的允許誤差以絕對誤差要求，高含量的以相對誤差要求。

表2-18 準(zhǔn)確度檢查的允許誤差

(3)一致性檢查

由一級模型站(現(xiàn)在稱計(jì)量站)負(fù)責(zé)統(tǒng)一對一級模型站和各二級模型站建立一條標(biāo)準(zhǔn)剖面，并給出鈾、釷、鉀含量。標(biāo)準(zhǔn)剖面設(shè)在五個標(biāo)準(zhǔn)飽和模型的一個旁側(cè)，剖面上等間距設(shè)立n個測點(diǎn)，n≥25，并做出醒目標(biāo)記。

被檢查的儀器對標(biāo)準(zhǔn)剖面測量的結(jié)果，與標(biāo)準(zhǔn)剖面的已知含量間進(jìn)行一一對比檢驗(yàn)。同一對數(shù)據(jù)的差值為x_i(i=1，2，…，25，26)，依下式計(jì)算這些差值的平均數(shù)

：

放射性勘探方法

再計(jì)算

的標(biāo)準(zhǔn)離差

：

放射性勘探方法

對于自由度f=n-1，取量信區(qū)間為95%，由t分布表(數(shù)學(xué)手冊)查得t值。當(dāng)|X|≤t·

時，則可判斷為可以使用；否則，需查明原因，或重新標(biāo)定儀。

4.儀器本底的測量

與地面γ輻射儀一樣，見前述?？稍谒嫔蠝y量，也可用鉛屏法。一般用水面法。

(三)野外測量方法

1.工作比例尺的選擇

利用地面γ能譜測量進(jìn)行高放射性礦產(chǎn)普查，根據(jù)要求找礦的詳細(xì)程度，大致分為區(qū)調(diào)、普查和詳查。各工作階段比例尺及常用測網(wǎng)見表2-19，也可根據(jù)具體任務(wù)確定，區(qū)調(diào)和普查可采用規(guī)則測網(wǎng)，也可采用不規(guī)則測網(wǎng)，詳查測量應(yīng)采用規(guī)則測網(wǎng)。工作底圖應(yīng)使用大于或等于工作比例尺的地形圖。

(1)區(qū)調(diào)

測量工作區(qū)內(nèi)eU、eTh、K含量，計(jì)算其比值，了解它們的分布規(guī)律，研究區(qū)域地質(zhì)背景和成礦地質(zhì)條件，為預(yù)測找礦遠(yuǎn)景區(qū)及地質(zhì)填圖提供基礎(chǔ)資料。

(2)普查

在找礦遠(yuǎn)景區(qū)內(nèi)通過對eU、eTh、K含量及其比值等分布規(guī)律的研究，并結(jié)合地質(zhì)構(gòu)造、礦化特征和其他物化探異常，圈定找礦遠(yuǎn)景片。

表2-19 各工作階段比例尺及常用測網(wǎng)

(3)詳查

通過對遠(yuǎn)景片內(nèi)eU、eTh、K含量及其比值的分布特征的綜合分析，進(jìn)一步圈出富鈾地段和其他礦產(chǎn)的礦化蝕變范圍，查明鈾礦或其他礦產(chǎn)的成礦地質(zhì)條件、礦化特征及控制因素，劃出需揭露的遠(yuǎn)景段，為工程部署提供依據(jù)。

2.路線測量或面積測量的一般程序

與γ總量測量大體相同，主要有：

1)將儀器置于正常工作狀態(tài)，主要是特征能量峰窗口的選擇、道寬的選擇。

2)測點(diǎn)選擇是將儀器的探頭放在比較平坦基巖露頭上，要注意幾何條件的一致性。

3)視儀器探頭晶體體積大小及測量對象的含量高低確定測量時間。若儀器探頭晶體為φ75mm×75mm的規(guī)格及被測含量為正常情況時，測量時間為1min取一次讀數(shù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)異常時取兩次讀數(shù)，每次1min，其允許誤差：當(dāng)eU≤10×10^-6時，絕對誤差為2×10^-6；當(dāng)eU>10×10^-6時，相對誤差±10%，當(dāng)eTh≤25×10^-6時，絕對誤差為3×10^-6；當(dāng)eTh>25×10^-6時，相對誤差為±1%，K的絕對誤差為1%。

4)儀器工作期間每隔2h進(jìn)行一次儀器工作狀態(tài)的有關(guān)參數(shù)檢查，其結(jié)果必須記錄。

5)出工前要把已知的地層(巖性)、巖體界線、構(gòu)造位置、各類異常事先標(biāo)在地形圖上，在沿路線測量時，認(rèn)真觀察地質(zhì)現(xiàn)象。

6)在測區(qū)內(nèi)，對各種地層單元或巖性，均勻地取n個有代表性的樣品(n>30個)分析鈾、釷、鉀及伴生元素，按項(xiàng)目要求，提供鈾鐳平衡的研究資料等。

7)測量工作提交以下資料：①實(shí)際材料圖；②野外原始記錄；③儀器工作狀態(tài)有關(guān)參數(shù)。

8)野外異常測量：當(dāng)遇到異常時(大于異常下限)，應(yīng)對異常進(jìn)行追索，工作程序如下：

(a)檢查儀器工作是否正常；

(b)如儀器工作正常，進(jìn)行重復(fù)測量；

(c)觀察地質(zhì)現(xiàn)象；

(d)按一定的加密點(diǎn)線距進(jìn)行測量，追索異常；

(e)在記錄本上記述異常位置，賦存地層及巖性，控制因素，圍巖蝕變，礦化特征，異常形態(tài)、規(guī)模、性質(zhì)等；

(f)在異常最高部位取樣，進(jìn)行鈾、釷、鉀及伴生元素分析，必要時應(yīng)做巖礦鑒定；

(g)對異常進(jìn)行評價，并提出進(jìn)一步工作意見。

3.質(zhì)量檢查

(1)野外儀器檢查

(a)儀器的野外短期穩(wěn)定性檢查；

(b)儀器的野外長期穩(wěn)定性檢查。

(2)路線檢查

檢查路線主要分布在成礦有利或?qū)ぷ髻|(zhì)量有懷疑的地方，以互檢方式進(jìn)行，檢查工作量：區(qū)調(diào)階段5%，初查和詳查階段10%。單個點(diǎn)誤差要求如下：eU≤10×10^-6時，絕對誤差為2×10^-6；當(dāng)eU>10×10^-6時，相對誤差±10%；當(dāng)eTh≤25×10^-6時，端差≤3×10^-6；當(dāng)eTh>25×10^-6時，相對誤差為±10%；K含量誤差以絕對誤差衡量，端差≤1%K的測點(diǎn)為合格測點(diǎn)，合格率應(yīng)不低于70%。

(3)異常點(diǎn)(帶)檢查

具有礦化及有地質(zhì)意義的點(diǎn)(帶)進(jìn)行100%檢查，一般異常點(diǎn)(帶)檢查50%。

四、電子探針X射線微區(qū)分析的電子探針工作原理

電子探針（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是進(jìn)行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。

其原理是：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。

其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測部分使用X射線譜儀，用來檢測X射線的特征波長（波譜儀）和特征能量（能譜儀），以此對微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分析。

X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為：

能量分散譜儀（EDS），簡稱能譜儀，用來測定X射線特征能量。

波長分散譜儀（WDS），簡稱波譜儀，用來測定特征X射線波長。

WDS組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)組成。

原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續(xù)地改變q，就可以在與X射線入射方向呈2 q的位置上測到不同波長的特征X射線信號。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測物質(zhì)所含有的元素。

為了提高接收X射線強(qiáng)度，分光晶體通常使用彎曲晶體。