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能譜分析是測(cè)什么的（能譜分析能做哪些分析）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-08 17:32:20 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 121

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本文目錄:

1、X射線(xiàn)光電子能譜分析的主要應(yīng)用
2、X射線(xiàn)光電子能譜適用于哪些的分析？對(duì)樣品有什么特殊要求么？
3、γ能譜分析方法
4、什么是EDX能譜分析

能譜分析是測(cè)什么的（能譜分析能做哪些分析）

一、X射線(xiàn)光電子能譜分析的主要應(yīng)用

1 元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線(xiàn)的位置鑒定除H、He以外的所有元素。

2 元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線(xiàn)強(qiáng)度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度。

3 固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布，測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。

4 化合物的結(jié)構(gòu)?？梢詫?duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測(cè)量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。

5 分子生物學(xué)中的應(yīng)用，e.g., 利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。

能譜分析是測(cè)什么的（能譜分析能做哪些分析）

二、X射線(xiàn)光電子能譜適用于哪些的分析？對(duì)樣品有什么特殊要求么？

1x射線(xiàn)光電子能譜技術(shù)是一種表面分析方法，使用X射線(xiàn)去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái)，被光子激發(fā)出來(lái)的電子稱(chēng)為光電子，可以測(cè)量光電子的能量和數(shù)量，從而獲得待測(cè)物組成。XPS主要應(yīng)用是測(cè)定電子的結(jié)合能來(lái)鑒定樣品表面的化學(xué)性質(zhì)及組成的分析，其特點(diǎn)在光電子來(lái)自表面10nm以?xún)?nèi)，僅帶出表面的化學(xué)信息，具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于金屬、無(wú)機(jī)材料、催化劑、聚合物、涂層材料礦石等各種材料的研究，以及腐蝕、摩擦、潤(rùn)滑、粘接、催化、包覆、氧化等過(guò)程的研究。

2.可以為客戶(hù)分析產(chǎn)品質(zhì)量

（1）當(dāng)產(chǎn)品表面存在微小的異物，而常規(guī)的成分測(cè)試方法無(wú)法準(zhǔn)確對(duì)異物進(jìn)行定性定量分析，可選擇XPS進(jìn)行分析，XPS能分析≥10μm直徑的異物成分以及元素價(jià)態(tài)，從而確定異物的化學(xué)態(tài)，對(duì)失效機(jī)理研究提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

（2）當(dāng)產(chǎn)品表面膜層太薄，無(wú)法使用常規(guī)測(cè)試進(jìn)行厚度測(cè)量，可選擇XPS進(jìn)行分析，利用XPS的深度濺射功能測(cè)試≥20nm膜厚厚度。

（3）當(dāng)產(chǎn)品表面有多層薄膜，需測(cè)量各層膜厚及成分，利用D-SIMS能準(zhǔn)確測(cè)定各層薄膜厚度及組成成分。

（4）當(dāng)產(chǎn)品的表面存在同種元素多種價(jià)態(tài)的物質(zhì)，常規(guī)測(cè)試方法不能區(qū)分元素各種價(jià)態(tài)所含的比例，可考慮XPS價(jià)態(tài)分析，分析出元素各種價(jià)態(tài)所含的比例。

3.注意事項(xiàng)

（1）樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當(dāng)樣品尺寸過(guò)大需切割取樣。

（2）取樣的時(shí)候避免手和取樣工具接觸到需要測(cè)試的位置，取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝，避免外來(lái)污染影響分析結(jié)果。

（3）XPS測(cè)試的樣品可噴薄金（不大于1nm），可以測(cè)試弱導(dǎo)電性的樣品，但絕緣的樣品不能測(cè)試。

（4）XPS元素分析范圍Li-U，只能測(cè)試無(wú)機(jī)物質(zhì)，不能測(cè)試有機(jī)物物質(zhì)，檢出限0.1%。

三、γ能譜分析方法

探測(cè)器種類(lèi)不同，γ能譜分析方法常常不同，下面主要介紹NaI(Tl)γ譜儀能譜法和高純鍺γ譜儀能譜法。

66.6.2.1 NaI(Tl)γ譜儀能譜法

主要儀器BH1936低本底多道γ能譜儀。對(duì)¹³⁷Cs點(diǎn)源γ射線(xiàn)的能量(661.661keV)分辨率應(yīng)小于9%，系統(tǒng)能量線(xiàn)性≤1%(50keV～2.0MeV)，核素比活度分析不確定度≤20%。

(1)試樣的采集和制備

高純鍺(HPGe)或碘化鈉［NaI(Tl)］γ能譜儀能夠?qū)Φ刭|(zhì)、水、土壤、環(huán)境和生物試樣進(jìn)行放射性γ核素(Ra、Th、K)分析。試樣的采集應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計(jì)抽樣的原則，充分考慮到試樣的代表性。試樣的采集和制備應(yīng)根據(jù)不同的試樣采取不同方法的原則，具體試樣的采樣量和制備如下:

A.地質(zhì)試樣和環(huán)境試樣的制備。采樣用隨機(jī)抽樣的方法，采樣點(diǎn)應(yīng)注意土壤或環(huán)境試樣的空間分布。對(duì)一個(gè)測(cè)區(qū)而言，采樣點(diǎn)越多，試樣重量越大，越具有代表性。

每一采樣點(diǎn)上采集試樣的體積和質(zhì)量對(duì)測(cè)量結(jié)果的平均值和變異性有直接的影響，試樣量越多，平均值的變異越小。決定試樣采樣量時(shí)，應(yīng)考慮采樣對(duì)象的粒度、成分、部位、時(shí)間、放射性水平和監(jiān)測(cè)儀器的最低探測(cè)限。

原則上，最小采樣量由監(jiān)測(cè)分析樣量M^A_min和備用量M⁰_min兩部分構(gòu)成，即:

M=M^A_min+M⁰_min

若儀器的最低探測(cè)限為L(zhǎng)_D，則單次分析所需最小試樣量為:

巖石礦物分析第三分冊(cè)有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:M^A_min為單樣最小分析試樣量，L或kg;L_D為儀器最低探測(cè)限，Bq;Y為分析方法的化學(xué)回收率;η為儀器的探測(cè)效率，s^-1·Bq^-1;A為一試樣中待測(cè)核素的濃度或比活度，Bq;λ為待測(cè)核素的衰變常數(shù)，s^-1;t為從采樣到測(cè)量之間的時(shí)間間隔，s。

按公式估計(jì)的單樣監(jiān)測(cè)分析最小試樣量M^A_min乘以所需試樣容量n，即可求得最小采樣總量M^A_min。儲(chǔ)存?zhèn)溆迷嚇恿恳话憧扇^A_min的1～3倍，為事后重復(fù)測(cè)量、仲裁所需的試樣量。

地質(zhì)試樣或環(huán)境試樣采集后，應(yīng)剔除雜質(zhì)、碎石等異物。經(jīng)烘干至恒量后，用粉碎機(jī)粉碎過(guò)篩(粒徑不大于0.16mm)，稱(chēng)量后裝入與刻度譜儀的體標(biāo)準(zhǔn)源相同形狀和體積的試樣盒中，稱(chēng)量(精確至1g)、密封、待測(cè)。

B.生物試樣的制備。采集的試樣必須具有代表性，試樣的預(yù)處理詳見(jiàn)GB/T16145—1995補(bǔ)充件，采集的試樣量可根據(jù)下面的方程來(lái)估算:

巖石礦物分析第三分冊(cè)有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:A為分析試樣的放射性比活度，這是可定量分析的最小活度，Bq/kg(L);t為測(cè)量試樣的時(shí)間，s;a為在時(shí)間t內(nèi)，譜儀可測(cè)量到的最小計(jì)數(shù)率，s^-1(通常指核素特征峰面積計(jì)數(shù)率);W為采集試樣質(zhì)量或體積，kg(L);ε為譜儀探測(cè)效率(通常指全能峰效率)，%;f為被測(cè)試樣所占采樣量份額(包括灰樣比，詳見(jiàn)GB/T16145—1995附件);P為被分析核素特征峰的γ發(fā)射概率;Y為化學(xué)分析回收率。

估算時(shí)因參數(shù)(ta)、W、f、ε、Y等值在很大范圍內(nèi)可有多種組合滿(mǎn)足式(66.52)，故應(yīng)根據(jù)測(cè)量的目的要求、現(xiàn)有條件和花費(fèi)成本最低等原則，實(shí)行優(yōu)化組合來(lái)確定采樣量的多少。對(duì)一臺(tái)測(cè)量裝置固定的γ譜儀，可根據(jù)相對(duì)測(cè)量誤差的要求，對(duì)(ta)值和特性指數(shù)(f、ε、P、Y、t)作出一些估計(jì)和假設(shè)，然后按A-W關(guān)系曲線(xiàn)確定W值。當(dāng)試樣可能出現(xiàn)多種核素時(shí)，應(yīng)以估計(jì)的W值中最大者為確定的采樣量。

A值可根據(jù)占有資料分析估計(jì)，或通過(guò)粗略預(yù)測(cè)來(lái)估計(jì)。當(dāng)監(jiān)測(cè)的目的是判斷和記錄核素濃度是否超過(guò)限值1/10或1/4以上濃度時(shí)，A值可用相應(yīng)1/10或1/4限值濃度來(lái)代替。

根據(jù)試樣放射性核素含量強(qiáng)弱，試樣量(質(zhì)量或體積)多少，譜儀類(lèi)型和其系統(tǒng)的主要性能指標(biāo)，以及現(xiàn)有條件，選擇最合適的試樣盒制備試樣。制備試樣應(yīng)滿(mǎn)足下列原則要求。

a.確保使用的試樣盒未被放射性污染。

b.對(duì)可能引起放射性核素壁吸附的試樣(如液體或呈流汁狀態(tài)試樣)，必須選擇壁吸附小或經(jīng)一定壁吸附預(yù)處理的試樣盒裝樣。

c.裝樣密度盡可能均勻，并盡量保證與刻度源的質(zhì)量、密度、體積一樣。

d.對(duì)含有易揮發(fā)核素或伴有放射性氣體生成的試樣，以及需要使母子核素達(dá)到平衡后再測(cè)量的試樣，在裝樣后必須密封。

e.對(duì)試樣量充足，預(yù)測(cè)核素含量很低，裝樣密度又小于標(biāo)準(zhǔn)源的試樣(通?？赡苁且恍┲苯臃治龅脑嚇?，可以選用特殊的工具和手段(如壓縮機(jī))，把試樣盡可能壓縮到試樣盒中。

f.裝樣體積和試樣質(zhì)量應(yīng)盡可能精確，前者誤差應(yīng)控制在5%以?xún)?nèi)，后者應(yīng)小于1%。

C.水試樣的制備。一次分析所需水樣的量由下式計(jì)算:

巖石礦物分析第三分冊(cè)有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:V為一次分析所需用水量，L;A(LLD)為γ能譜系統(tǒng)的探測(cè)下限，Bq;Q為試樣中核素的預(yù)計(jì)濃度，Bq/L;r為預(yù)處理過(guò)程中核素的回收率。

如果要求做n個(gè)平行樣，需要的總水樣量為nV。

當(dāng)水樣中的放射性核素濃度大于1Bq/L時(shí)，可以直接量取體積大于400mL的試樣置于測(cè)量容器內(nèi)，密封待測(cè)，否則應(yīng)進(jìn)行必要的預(yù)處理。

水樣預(yù)處理要在不損失原樣中放射性核素的條件下均勻地濃縮以便制成γ能譜測(cè)量分析的試樣。降水(雨水、雪水)，淡水(河水、湖水、飲用水等)和海水試樣的預(yù)處理方法參見(jiàn)GB/T16140—1995附錄A(補(bǔ)充件)。

(2)試樣的測(cè)量

當(dāng)?shù)捅镜爪媚茏V分析系統(tǒng)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)低本底γ譜儀)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的能量刻度、探測(cè)效率和探測(cè)下限的確定后，在進(jìn)行試樣測(cè)量前用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行系統(tǒng)的穩(wěn)定性和狀態(tài)檢查，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，確保測(cè)量分析結(jié)果的準(zhǔn)確有效。

A.測(cè)量的基本程序。

a.測(cè)量γ能譜儀的本底。一般情況下，由于本底計(jì)數(shù)很低。對(duì)于低含量試樣來(lái)說(shuō)，為了保證本底測(cè)量的結(jié)果滿(mǎn)足一定的統(tǒng)計(jì)漲落要求，本底測(cè)量一般測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，需要測(cè)量8～10h，然后將本底譜存入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)以備后用。

b.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)源。檢查系統(tǒng)的狀態(tài)與穩(wěn)定性。每次正式測(cè)量開(kāi)始時(shí)，都應(yīng)首先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)源測(cè)量。

c.測(cè)量試樣。將待測(cè)試樣放入譜儀系統(tǒng)待測(cè)位置，使被測(cè)試樣與標(biāo)準(zhǔn)源的測(cè)量狀態(tài)保持一致。即試樣盒、裝樣量、密封條件一樣;放置的幾何條件一樣;測(cè)量時(shí)間一樣。獲得試樣的γ能譜。

d.分析測(cè)量結(jié)果。對(duì)測(cè)得的γ能譜的分析主要是定性分析(即識(shí)別峰位，確定所含放射性核素)和定量分析(即確定所含放射性核素的比活度)。

e.測(cè)量結(jié)果的不確定度分析與對(duì)試樣的評(píng)判。

B.試樣核素活度的計(jì)算。當(dāng)測(cè)量獲取的試樣譜存盤(pán)后，調(diào)用譜儀的譜分析程序進(jìn)行核素的定性、定量分析。

首先，程序用指定的尋峰方法進(jìn)行尋峰(也可以先對(duì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑)。程序常用的平滑方法有多項(xiàng)式最小二乘移動(dòng)平滑法和多項(xiàng)式加權(quán)平滑公式。常用的尋峰方法有一、二、三階導(dǎo)數(shù)法等。尋峰的結(jié)果確認(rèn)譜中存在的全能峰并確定其峰位，計(jì)算峰位所對(duì)應(yīng)的能量。然后，程序?qū)γ恳粋€(gè)尋找到的峰計(jì)算其峰凈峰面積(用TPA法或函數(shù)擬合法)，并于核素庫(kù)中的譜數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，確認(rèn)譜中存在的核素。對(duì)確認(rèn)的核素計(jì)算其活度值。

a.效率曲線(xiàn)法?；疃扔?jì)算公式:

巖石礦物分析第三分冊(cè)有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:A為試樣中核素的活度，Bq/L和Bq/kg;a為特征峰面積計(jì)數(shù)率，s^-1;b為本底峰面積計(jì)數(shù)率，s^-1;C_符為符合相加修正因子;P為γ發(fā)射概率;ε為γ射線(xiàn)全能峰效率;F_a為相對(duì)自吸收修正系數(shù);M為試樣質(zhì)量或體積，kg或L;t為核素衰變時(shí)間，即從采樣到測(cè)量的時(shí)間間隔;λ為核素衰變常數(shù)，λ=ln2/T_1/2，T_1/2是半衰期，它和t_a的單位一致;

C_d為核素在測(cè)量時(shí)間的衰變校正因子，按下面公式計(jì)算:

C_d=λt_c/(1-e^-λt)

這里，t_c為測(cè)量試樣的真實(shí)時(shí)間。如果分析的核素半衰期與測(cè)量的時(shí)間相比很長(zhǎng)，C_d可取為1。

b.相對(duì)比較法。程序分析給出峰凈面積以后，活度A可按下式計(jì)算:

巖石礦物分析第三分冊(cè)有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

其他符號(hào)含義與式(66.54)相同。

當(dāng)使用幾個(gè)γ射線(xiàn)全能峰測(cè)定某核素的活度A時(shí)，應(yīng)首先由每個(gè)全能峰按上式分別計(jì)算出該核素的活度A_i及其第一類(lèi)不確定度δ_A，然后由下式計(jì)算:

巖石礦物分析第三分冊(cè)有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

可見(jiàn)，使用幾個(gè)γ射線(xiàn)全能峰，可減小A的統(tǒng)計(jì)不確定度。

66.6.2.2 高純鍺γ能譜分析法

詳見(jiàn)66.3.2高純鍺γ能譜分析法。

四、什么是EDX能譜分析