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sem元素mapping圖
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本文目錄:
一、2020-02-08-2小劉科研筆記之FIB-SEM雙束系統(tǒng)在材料研究中的應(yīng)用
聚焦離子束掃描電鏡雙束系統(tǒng)(FIB-SEM)是在SEM的基礎(chǔ)上增加了聚焦離子束鏡筒的雙束系統(tǒng),同時具備微納加工和成像的功能,廣泛應(yīng)用于科學研究和半導體芯片研發(fā)等多個領(lǐng)域。本文記錄一下FIB-SEM在材料研究中的應(yīng)用。
以目前實驗室配有的FIB-SEM的型號是蔡司的Crossbeam 540為例進行如下分析,離子束最高成像分辨率為3nm,電子束最高分辨率為0.9nm。該系統(tǒng)的主要部件及功能如下:
1.離子束: 濺射(切割、拋光、刻蝕);刻蝕最小線寬10nm,切片最薄3nm。
2.電子束 : 成像和實時觀察
3.GIS(氣體注入系統(tǒng)): 沉積和輔助刻蝕;五種氣體:Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增強刻蝕SiO2)
4.納米機械手: 轉(zhuǎn)移樣品
5.EDS: 成分定量和分布
6.EBSD : 微區(qū)晶向及晶粒分布
7.Loadlock(樣品預抽室): 快速進樣,進樣時間只需~1min
由上述FIB-SEM的一個部件或多個部件聯(lián)合使用,可以實現(xiàn)在材料研究中的多種應(yīng)用,具體應(yīng)用實例如下:
圖2a和b分別是梳子形狀的CdS微米線的光學顯微鏡和掃描電鏡照片,從光學顯微鏡照片可以看出在CdS微米線節(jié)點處內(nèi)部含有其他物質(zhì),但無法確定是什么材料和內(nèi)部形貌。利用FIB-SEM在節(jié)點處定點切割截面,然后對截面成像和做EDS mapping,如圖2c、d、e和f所示,可以很直觀的得到在CdS微米線的節(jié)點處內(nèi)部含有Sn球。
FIB-SEM制備TEM樣品的常規(guī)步驟如圖3所示,主要有以下幾步:
1)在樣品感興趣位置沉積pt保護層
2)在感興趣區(qū)域的兩側(cè)挖大坑,得到只有約1微米厚的薄片
3)對薄片進行U-cut,將薄片底部和一側(cè)完全切斷
4)緩慢移下納米機械手,輕輕接觸薄片懸空的一端后,沉積pt將薄片和納米機械手焊接牢固,然后切斷薄片另一側(cè),緩慢升起納米機械手即可提出薄片
5)移動樣品臺和納米機械手,使薄片與銅網(wǎng)(放置TEM樣品用)輕輕接觸,然后沉積pt將薄片和銅網(wǎng)焊接牢固,將薄片和納米機械手連接的一端切斷,移開納米機械手,轉(zhuǎn)移完成
6)最后一步為減薄和清洗,先用大加速電壓離子束將薄片減薄至150nm左右,再利用低電壓離子束將其減薄至最終厚度(普通TEM樣品<100nm,高分辨TEM樣品50nm左右,球差TEM樣品<50nm)
一種如圖4a所示的MoS2場效應(yīng)管,需要確定實際器件中MoS2的層數(shù)及柵極(Ag納米線)和MoS2之間的距離。利用FIB-SEM可以準確的在MoS2場效應(yīng)管的溝道位置,垂直于Ag納米線方向,提出一個薄片,并對其進行減薄,制備成截面透射樣。在TEM下即可得到MoS2的層數(shù)為14層(圖4c), Ag納米線和MoS2之間的距離為30nm(圖4b)。
圖5是一種錳酸鋰材料的STEM像,該樣品是由FIB-SEM制備,圖中可以看到清晰的原子像。這表明FIB-SEM制備的該球差透射樣非常薄并且有很少的損傷層。
FIB-SEM還可以進行微納圖形的加工。
圖6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制備的光柵,光柵周期為150nm,光柵開口為75nm。
圖6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切侖科夫輻射源針尖,針尖曲率半徑為17nm。
圖6c 是在Au膜上加工的三維對稱結(jié)構(gòu)蜘蛛網(wǎng)。
圖6d 是FIB-SEM在硅上刻蝕的賀新年圖案,圖中最小細節(jié)尺寸僅有25nm。
FIB-SEM可以對材料進行切片式的形貌和成分三維重構(gòu),揭示材料的內(nèi)部三維結(jié)構(gòu)。大概過程如圖7a所示, FIB切掉一定厚度的樣品,SEM拍一張照片,重復此過程,連續(xù)拍上百張照片,然后將上百張切片照片重構(gòu)出三維形貌。圖7b是一種多孔材料內(nèi)部3×5×2um范圍的三維重構(gòu)結(jié)果,其實驗數(shù)據(jù)是利用FIB-SEM采集,三維重構(gòu)是利用Avizo軟件得到,其分辯率可達納米級,展示了內(nèi)部孔隙的三維空間分布,并可以計算出孔隙的半徑大小、體積及曲率等參數(shù)。
利用FIB-SEM配有的納米機械手及配合使用離子束沉積Pt,可以實現(xiàn)微米材料的轉(zhuǎn)移,即把某種材料從一個位置(襯底)轉(zhuǎn)移到特定位置(襯底),并固定牢固。圖8是把四針氧化鋅微米線從硅片轉(zhuǎn)移到兩電極的溝道之間,從而制備成兩個微米線間距只有1um的特殊器件。
最后,F(xiàn)IB-SEM還有很多其他的應(yīng)用,例如三維原子探針樣品制備,芯片線路修改等??傊瓼IB-SEM是材料研究中一個非常重要的手段。
不積珪步,無以至千里;不積細流,無以成江海。做好每一份工作,都需要堅持不懈的學習。
二、mapping分析時內(nèi)部的元素可以分析出來嗎
在選擇內(nèi)標元素及分析線對時,必須考慮以下幾個問題:1.內(nèi)標元素含量應(yīng)不隨分析元素含量的變化而變化.標樣和試樣中內(nèi)標元素的含量必須相同.2.內(nèi)標元素若是外加的,必須是試樣不含有或含量極少可以忽略的.3.分析線對選...
三、哪位大神可以清楚的告訴我SEM,EDS,XRD的區(qū)別以及各自的應(yīng)用
SEM,EDS,XRD的區(qū)別,SEM是掃描電鏡,EDS是掃描電鏡上配搭的一個用于微區(qū)分析成分的配件——能譜儀。能譜儀(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用來對材料微區(qū)成分元素種類與含量分析,配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用。XRD是X射線衍射儀,是用于物相分析的檢測設(shè)備。
掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM,圖2-17、18、19)于20世紀60年 代問世,用來觀察標本的表面結(jié)構(gòu)。其工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品,在樣品表面激發(fā)出次級電子,次級電子的多少與電子束入射角有關(guān),也就是說與樣 品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān),次級電子由探測體收集,并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?,再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸?,顯示出與電子 束同步的掃描圖像。圖像為立體形象,反映了標本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標本表面發(fā)射出次級電子,標本在固定、脫水后,要噴涂上一層重金屬微粒,重金屬在電子束 的轟擊下發(fā)出次級電子信號。 目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm,人眼能夠區(qū)別熒光屏上兩個相距0.2mm的光點,則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各種元素具有自己的X射線特征波長,特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量△E,能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。使用范圍:
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析;
2、金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態(tài)成分的鑒定;
3、可對固體材料的表面涂層、鍍層進行分析,如:金屬化膜表面鍍層的檢測;
4、金銀飾品、寶石首飾的鑒別,考古和文物鑒定,以及刑偵鑒定等領(lǐng)域;
5、進行材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、線、點分布分析。
X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析。廣泛應(yīng)用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。
四、raman的mapping數(shù)據(jù)怎么表征
SEM:材料的表面形貌,形貌特征。 配合EDX可以獲得材料的元素組成信息 TEM:材料的表面形貌,結(jié)晶性。配合EDX可以獲得材料的元素組成 FTIR:主要用于測試高分子有機材料,確定不同高分子鍵的存在,確定材料的結(jié)構(gòu)。
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