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sem樣品液氮脆斷（液氮脆斷塑料樣條）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-08 12:48:33 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 100

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本文目錄:

1、SEM 實(shí)驗(yàn)
2、做SEM截面斷口線掃描樣品是否一定需要?jiǎng)偳脭?新鮮的斷口呢？
3、導(dǎo)電膠的模量定義？
4、求助制備薄膜的SEM截面的問(wèn)題

sem樣品液氮脆斷（液氮脆斷塑料樣條）

一、SEM 實(shí)驗(yàn)

燒結(jié)試樣的 SEM 分析采用日本日立公司生產(chǎn)的 S-520 掃描電子顯微鏡完成。首先將試樣的新鮮斷裂面在 IB-3 離子濺射渡膜儀中噴渡厚度約為 10 ～20 nm 的金，對(duì)結(jié)構(gòu)致密的部分試樣斷裂面采用 40%濃度的氫氟酸 ( HF) 侵蝕 20min 后進(jìn)行鍍金，然后放入 SEM樣品室內(nèi)進(jìn)行觀察，電子槍電壓采用 20kV，電子束流為 150 mA，并用照相方式記錄樣品的二次電子圖像 ( 或稱(chēng)之為形貌像) 。

二、做SEM截面斷口線掃描樣品是否一定需要?jiǎng)偳脭?新鮮的斷口呢？

主要看斷口與新鮮斷口相比，氧化腐蝕是否很?chē)?yán)重，如果差不多就可以直接做

三、導(dǎo)電膠的模量定義？

希望這些東西對(duì)你有所幫助。

高分子材料科學(xué)與工程

POLYMER MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING

1999年第2期 No.2 1999

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EPDM動(dòng)態(tài)硫化增韌PP的性能和形態(tài)研究

顧方明張隱西張祥福任俊顧在春

摘要采用羥甲基叔丁基酚醛樹(shù)脂及2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧基己烷/硫黃作交聯(lián)劑,研究了三元乙丙橡膠動(dòng)態(tài)硫化對(duì)增韌聚丙烯性能的影響。實(shí)驗(yàn)證實(shí),隨酚醛樹(shù)脂用量增加共混物的抗沖韌性顯著提高,但流動(dòng)性明顯下降。過(guò)氧化物既能有效硫化橡膠,又能使聚丙烯降解,從而得到高韌性和高流動(dòng)性的共混物。掃描電鏡分析表明,交聯(lián)劑用量增加,共混物中橡膠相粒徑顯著減小,這歸因于橡膠相的交聯(lián)和在橡塑界面形成接枝或嵌段共聚物。

關(guān)鍵詞聚丙烯,乙丙橡膠,增韌,動(dòng)態(tài)硫化,相形態(tài)

A STUDY ON PROPERTY AND MORPHOLOGY OF

DYNAMICALLY VULCANIZED PP/EPDM BLENDS

Gu Fangming, Zhang Yinxi, Zhang Xiangfu,

(Shanghai Jiaotong University, Polymeric Materials Research Institute, Shanghai)

Ren Jun, Gu Zaichun

(Suzhou Plastic Factory No.1, Suzhou)

ABSTRACT The effects of dynamic vulcanization of EPDM on properties of PP were studied. The experiment revealed that dynamically vulcanized EPDM with phenol formaldehyde resins can greatly improve the charpy impact strength(CIS) but sharply decrease the melt flow rate(MFR) of toughening PP. However, CIS and MFR are well balanced with 2,5-dimethyl-2,5-di(tertbutyl peroxy) hexane/sulfur dynamic vulcanization system. The morphologyof PP/EPDM dynamic vulcanizates were studied by SEM. It was disclosed that the particle size of rubber phase in PP/EPDM blends is greatly reduced through dynamic vulcanization owing to the crosslinking of EPDM and the possible in-situ generation of graft or block copolymers between rubber and plastics interface. In case that MP was used, CIS was greatly improved with the decrease of particle size. But when peroxide was used, CIS changed in the opposite way because of the degradation of PP.

Keywords EPDM, PP, dynamic vulcanization, toughening, morphology

聚丙烯是近年來(lái)發(fā)展較快的品種之一,廣泛應(yīng)用于汽車(chē)工業(yè),但聚丙烯的韌性(尤其是低溫韌性)較差,從而限制了其使用。提高聚丙烯韌性方法中最有成效、研究最多的要屬乙丙橡膠對(duì)聚丙烯的增韌。

動(dòng)態(tài)硫化技術(shù)是80年代發(fā)展起來(lái)的制備橡塑共混材料的新方法〔1,2〕,但有關(guān)采用動(dòng)態(tài)硫化技術(shù)增韌塑料的報(bào)導(dǎo)較少〔3～6〕。動(dòng)態(tài)硫化技術(shù)的關(guān)鍵是硫化體系的選擇,乙丙橡膠可以采用過(guò)氧化物、硫黃和酚醛樹(shù)脂等多種硫化體系進(jìn)行交聯(lián)。過(guò)氧化物在交聯(lián)乙丙橡膠的同時(shí),聚丙烯的降解也在所難免〔5〕;酚醛樹(shù)脂僅對(duì)雙鍵起作用,對(duì)聚丙烯影響較小;而硫黃硫化體系由于形成不穩(wěn)定的多硫鍵,不適合用作商業(yè)推廣。最近,T.Inoue等人報(bào)導(dǎo)用N,N′-間苯撐-雙馬來(lái)酰亞胺作交聯(lián)劑,用6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氫化喹啉(或該物種的聚合物)作促進(jìn)劑,選擇性地對(duì)EPDM進(jìn)行交聯(lián),制備了高抗沖的PP/EPDM共混材料〔7～9〕。

本文選用酚醛樹(shù)脂和2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧己烷兩種交聯(lián)劑,研究了動(dòng)態(tài)硫化對(duì)乙丙橡膠增韌聚丙烯結(jié)構(gòu)和性能的影響,制得了抗沖性能優(yōu)異的共混材料,并對(duì)動(dòng)態(tài)硫化物結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系進(jìn)行了分析和討論。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

乙丙橡膠(EPDM):EPT4045,丙烯含量35%,ML�100 ℃�1+4=42,日本三井石油化學(xué)株式會(huì)社產(chǎn)品。聚丙烯(PP):F401,MFR為2.5 g/10 min,揚(yáng)子石油化學(xué)公司產(chǎn)品。2,5-二甲基-2,5-(二叔丁基過(guò)氧)己烷(雙2,5)、硫黃和多羥甲基叔丁基酚醛樹(shù)脂為橡膠工業(yè)常用助劑。

1.2 共混工藝及試樣制備

動(dòng)態(tài)硫化在XSS-300轉(zhuǎn)矩流變儀或Haake轉(zhuǎn)矩流變儀中進(jìn)行,溫度控制在180～185 ℃,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為64 r/min。橡膠剪成粒狀和PP粒料同時(shí)加入,開(kāi)始計(jì)時(shí)。3 min后加催化劑,到5 min時(shí)加交聯(lián)劑,總計(jì)15 min后結(jié)束混煉,物料迅速清出后用高溫?zé)捘z機(jī)出片成規(guī)整形狀。將剛從高溫?zé)捘z機(jī)上取下來(lái)的膠片剪成規(guī)整形狀,迅速在YJ-40C型高溫液壓機(jī)上壓片,壓機(jī)溫度控制在200 ℃,壓力保持150 kg/cm2,熱壓10 min后,在冷壓機(jī)上冷壓至室溫時(shí)脫模。

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 力學(xué)性能測(cè)定:試片用2＃號(hào)裁刀裁成啞鈴形樣條,在DXLL-2500型電子拉力機(jī)上按GB1040-79測(cè)定材料的拉伸屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。用銑刀銑成55 mm×6 mm×4 mm帶缺口的標(biāo)準(zhǔn)小樣條,按GB1043-79測(cè)試材料的缺口沖擊強(qiáng)度。肉眼觀察缺口底部的裂紋延伸情況。彎曲強(qiáng)度按DIN 53452測(cè)定。

1.3.2 流動(dòng)性能測(cè)定:熔體流動(dòng)速率(MFR),按DIN 53479測(cè)定(負(fù)荷5 kg,測(cè)試溫度為230 ℃)。

1.3.3 SEM實(shí)驗(yàn):樣條經(jīng)液氮(-196 ℃)完全冷卻后脆斷,在室溫下用正庚烷蝕刻24 h,然后自然干燥,涂導(dǎo)電膠,噴金,最后用掃描電鏡觀察斷面的形態(tài)結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與討論

乙丙橡膠可以采用硫黃、樹(shù)脂和過(guò)氧化物等多種硫化體系進(jìn)行硫化,考慮到增韌聚丙烯的性能,本文主要研究叔丁基酚醛樹(shù)脂和過(guò)氧化物硫化體系對(duì)乙丙橡膠增韌聚丙烯性能的影響。

2.1 叔丁基酚醛樹(shù)脂硫化體系的影響

叔丁基酚醛樹(shù)脂(MP)是EPDM橡膠的有效交聯(lián)劑,對(duì)PP的影響很小。我們考察了PP/EPDM比分別為80/20和70/30時(shí)MP用量對(duì)動(dòng)態(tài)硫化共混物性能的影響,如Tab.1所示。需要說(shuō)明的是用MP動(dòng)態(tài)硫化時(shí),采用氧化鋅作為促進(jìn)劑,用量為每100份橡膠1.0份。

Tab.1 The influence of MP content on properties of dynamically vulcanized PP/EPDM blends

PP/EPDM 70/30 80/20

MP content (phr) 0 0.6 1.2 1.8 2.4 0 0.6 1.2 1.8 2.4

Yield strength (MPa) 17.0 16.0 16.0 16.0 16.0 21.0 21.0 20.0 20.0 20.0

Stress at break (MPa) 16.0 17.0 17.0 20.0 20.2 18.0 20.0 23.0 26.0 25.0

Elongation at break (%) 456 283 348 403 432 293 368 455 454 395

Charpy impact strength (kJ/m2) 38.9 39.9 43.9 44.3 46.6 35.7 41.4 43.9 44.7 46.3

Melt flow rate (g/10 min) 6.4 5.3 4.1 3.3 2.2 7.6 6.8 5.2 3.9 3.1

Appearence of fracture Less noticable No crack Less noticable No crack

crack crack

Fig.1 Typical stress～strain curve of PP/EPDM(70/30) blneds

1:simply blended; 2:dynamically vulcanized.

由Tab.1可以看出,經(jīng)酚醛樹(shù)脂動(dòng)態(tài)硫化后,隨著MP用量增加.簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度提高;共混物的熔融流動(dòng)速率降低。另外可以看到,盡管橡膠用量差10份之多,然而經(jīng)動(dòng)態(tài)硫化后沖擊強(qiáng)度卻基本保持相同,因此我們認(rèn)為,動(dòng)態(tài)硫化后,達(dá)到同一增韌效果所需的EPDM橡膠用量減少了,這樣共混材料的剛性就能獲得更大的保證。

共混物的典型應(yīng)力～應(yīng)變曲線如Fig.1所示。在PP/EPDM(70/30)簡(jiǎn)單共混情況下,材料拉伸首先發(fā)生屈服,然后轉(zhuǎn)為冷拉變形,最后在較高應(yīng)力下斷裂,如曲線1所示。但動(dòng)態(tài)硫化物應(yīng)力～應(yīng)變曲線上的屈服點(diǎn)隨著MP用量的增加逐漸變得不明顯甚至完全消失,拉伸時(shí)不再出現(xiàn)頸縮階段,而是整個(gè)樣條同時(shí)被均勻地拉細(xì);我們定義此時(shí)拉伸曲線上斜率的轉(zhuǎn)折點(diǎn)為拉伸屈服強(qiáng)度,斷裂點(diǎn)為斷裂強(qiáng)度,如曲線2所示、這樣既強(qiáng)又韌的拉伸曲線既符合小形變時(shí)塑料楊氏模量較高的規(guī)律,在大形變時(shí)又表現(xiàn)出硫化橡膠的拉伸特點(diǎn),充分體現(xiàn)了動(dòng)態(tài)硫化的效果。

Tab.2 Effect of the amount of peroxide and sulfur on MFR of PP

DMDBPH content (g/100 g PP) 0.5 0.5 0.5 0.5

Sulfur content (g/100 g PP) 0.05 0.1 0.2

Melt flow rate(230℃×5 kg) (g/10 min) 8.3 Δ 14.8 8.5 6.3

DMDBPH:2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexane;

Δ:too high,can′t measurement.

2.2 過(guò)氧化物硫化體系的影響

如Tab.2所示,僅在過(guò)氧化物存在下PP發(fā)生劇烈降解,但只要加入微量的硫黃(0.1份),PP的熔融流動(dòng)速率就與未降解PP的差不多,說(shuō)明只要加入很少量的硫黃即可很好地控制PP降解反應(yīng)的發(fā)生。我們采用過(guò)氧化物/硫黃硫化體系對(duì)聚丙烯/乙丙橡膠共混物進(jìn)行動(dòng)態(tài)交聯(lián)。在這一過(guò)程中,過(guò)氧化物起到交聯(lián)橡膠和降解PP的雙重作用,而硫黃的存在有助于控制PP的降解程度。

Fig.2是在硫黃用量固定的情況下,共混物的熔融流動(dòng)速率(MFR)和缺口沖擊強(qiáng)度隨過(guò)氧化物用量不同而變化的情況。從Fig.2可以看到,動(dòng)態(tài)硫化共混物的沖擊強(qiáng)度隨過(guò)氧化物用量的增加變化不大,甚至略高于簡(jiǎn)單共混物,說(shuō)明韌性基本保持不變;而熔融流動(dòng)速率在過(guò)氧化物用量(0.15份)較小時(shí)有一最低點(diǎn),此時(shí)過(guò)氧化物主要起交聯(lián)橡膠作用,隨著過(guò)氧化物用量進(jìn)一步增加,硫化共混物的MFR明顯增大,說(shuō)明流動(dòng)性能顯著改善;此外,經(jīng)動(dòng)態(tài)硫化后,共混物抗沖樣條的缺口開(kāi)裂程度也要明顯優(yōu)于簡(jiǎn)單共混物,前者抗沖樣條缺口處的裂紋基本上不再能被肉眼觀察到,而后者則帶有明顯的裂紋。從以上分析可知,過(guò)氧化物/硫黃硫化體系能很好地平衡PP/EPDM共混物的流動(dòng)性和韌性。

Fig.2 Effect of peroxide content on impact strength and melt flow rate of PP/EPDM(70/30) blends

Fig.3 SEM micrograph for PP/EPDM dynamic vulcanizate at different levels of MP

2.3 形態(tài)學(xué)觀察

Fig.3(a)、Fig.3(b)、Fig.3(c)、Fig.3(d)分別為MP用量為0、0.6、1.2和2.4份時(shí)所得共混物的掃描電鏡照片?？梢钥吹?隨著MP用量增加,橡膠相粒徑明顯減小。Fig.3(a)中簡(jiǎn)單共混物的橡膠分散相粒徑約為2～4 μm;Fig.3(b)中MP樹(shù)脂用量?jī)H用0.6份,粒徑就降至1 μm左右;Fig.3(c)中樹(shù)脂用量增加1倍,橡膠相粒徑就減小一半,約0.5 μm;但進(jìn)一步增大交聯(lián)劑用量,共混物不再能被觀察到任何形態(tài),如Fig.3(d)所示,這可能是因?yàn)榇藭r(shí)橡膠交聯(lián)比較完全的結(jié)果。對(duì)照3.1節(jié)的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果,我們清楚地看到,隨著MP用量的增加,橡膠交聯(lián)程度提高,粒徑細(xì)化,材料的抗沖性能直線上升。同時(shí)我們也認(rèn)為,由于烯烴聚合過(guò)程中帶有少量雙鍵,因此有可能在橡塑界面就地形成少量的接枝嵌段共聚物作相容劑,這有利于橡膠相粒徑的細(xì)化和形態(tài)的穩(wěn)定;在橡膠交聯(lián)的同時(shí),PP大分子也有可能發(fā)生一定程度的“擴(kuò)鏈反應(yīng)”(由于按化學(xué)計(jì)量要求PP一根分子鏈平均還不到一個(gè)雙鍵,不太可能發(fā)生局部交聯(lián))。所有這些過(guò)程的存在都很好地解釋和證明了共混物韌性增加而流動(dòng)性能下降的實(shí)驗(yàn)事實(shí)。

Fig.4(a)、Fig.4(b)、Fig.4(c)是雙2,5/硫黃體系動(dòng)態(tài)硫化的結(jié)果。硫黃用量(0.1份)固定,過(guò)氧化物用量增加,橡膠粒徑的變化規(guī)律與酚醛樹(shù)脂硫化體系一致。Fig.4(a)中過(guò)氧化物用量為0.5份,粒徑保持在1 μm左右;Fig.4(b)中橡膠粒徑下降至0.5 μm以下,此時(shí)過(guò)氧化物已增至1.0份;過(guò)氧化物用量進(jìn)一步增加,橡膠粒徑下降至更小的程度,約為0.2 μm,如Fig.4(c)所示。這樣的粒徑細(xì)化過(guò)程我們認(rèn)為是因?yàn)槿缦聝蓚€(gè)原因:一是過(guò)氧化物在交聯(lián)橡膠的同時(shí)也進(jìn)攻PP,主要起剪切斷鏈的作用,這樣完全有可能在橡/塑界面就地形成接枝或嵌段的共聚物作為增容劑,這些增容劑的存在能大大改善橡/塑界面的粘結(jié)力從而細(xì)化粒徑;二是因?yàn)橄鹉z的交聯(lián)能將相形態(tài)固定下來(lái),不會(huì)因?yàn)椴牧显跓崽幚砘蚣庸み^(guò)程中因?yàn)橄鹉z粒子的重新粘合而導(dǎo)致粒徑增大和由此引起性能上的劣化。但是,我們也同時(shí)看到材料的抗沖性能并未隨橡膠粒徑的下降而提高,反而略有降低,其原因是因?yàn)殡S著過(guò)氧化物用量增加,PP的分子量大大減小,導(dǎo)致材料抗沖性能顯著下降。

在解釋橡膠增韌機(jī)理時(shí),有各種不同的理論。Bucknall C.B.作了總結(jié):即多重銀紋化理論和剪切屈服理論〔10〕。在增韌橡膠發(fā)生形變時(shí),這兩種機(jī)理同時(shí)發(fā)生,到底哪種機(jī)理占主導(dǎo)地位要看基體材料的性質(zhì)、測(cè)試條件和測(cè)試溫度而定。在實(shí)際過(guò)程中,銀紋化和剪切屈服往往相互作用。近來(lái),人們認(rèn)為在材料沖擊破壞過(guò)程中橡膠粒子首先空化釋放三維應(yīng)力,進(jìn)而導(dǎo)致區(qū)域剪切變形。高的韌性來(lái)源于高的空化阻力,應(yīng)力發(fā)白則歸因于橡膠粒子內(nèi)的空化,較有代表性的如S.Wu的粒間距判據(jù)。由于基體聚合物韌性的不同,不同的作者得出不同的增韌機(jī)理和增韌臨界條件,這方面的研究十分活躍。C.B.Bucknall曾總結(jié)出下述6個(gè)因素在增韌時(shí)是十分重要的:a.橡膠與母體的粘結(jié);b.橡膠粒子的大小與分布;c.橡膠的含量;d.橡膠的松弛行為;e.母體的組成;f.溫度。PP為假塑性基體,其增韌機(jī)理應(yīng)以剪切形變?yōu)橹?。?shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)PP分子量的下降強(qiáng)烈地影響材料的韌性;同時(shí)C.B.Bucknall也指出,交聯(lián)使橡膠相的玻璃化轉(zhuǎn)變很快移向高溫,這種上移對(duì)大應(yīng)變的力學(xué)性能,包括沖擊強(qiáng)度和室溫下的斷裂伸長(zhǎng)有著深刻的影響(在我們的實(shí)驗(yàn)中得到了充分的體現(xiàn))。橡膠粒子的大小和分布以及粒子和基體之間的粘結(jié)也是十分重要的,但在考慮其對(duì)增韌的影響時(shí),還必須綜合其它的因素。如在用MP增韌時(shí),隨著橡膠相粒徑的減小,抗沖韌性隨之很快提高,但用雙-2,5/S體系時(shí)情況則相反,這是因?yàn)槟阁w對(duì)韌性的影響也是十分重要的。

(a) DMDBPH 0.5 (×3000) (b) DMDBPH 1.0 (×3000) (c) DMDBPH 1.5 (×5000)

Fig.4 SEM micrograph for PP/EPDM dynamic vulcanizate at different levels of DMDBPH

作者單位：顧方明張隱西張祥福上海交通大學(xué)高分子材料研究所,上海,200240

任俊顧在春蘇州塑料一廠,蘇州,215002

聯(lián)系人及第一作者：顧方明，男，27歲，博士生

參考文獻(xiàn)

[1] Coran A Y, Patel R. Rubb. Chem. & Tech., 1981, 54: 892

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[10] Bucknall C B. 孫載堅(jiān)譯 (Translated by Sun Zaijian). 塑料增韌 (Plastics Toughening). 化學(xué)工業(yè)出版社 (Chemical Industry Press), 1982, Charp. 5

收稿日期：1996-10-03；修改稿收到日期：1997-01-03

四、求助制備薄膜的SEM截面的問(wèn)題

對(duì)了，還有一種是針對(duì)液體樣品的，快速冷凍法，簡(jiǎn)單說(shuō)就是液體樣品放在液氮中快速冷凍，通過(guò)特殊的裝置，轉(zhuǎn)移到過(guò)渡艙中，再?lài)娊穑俎D(zhuǎn)入觀察倉(cāng)。以上三種制備方法基本就全了。這個(gè)還需要你多多練習(xí)，基本方法就是這些。

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