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本文目錄:

• 1、巖石元素地球化學(xué)成分

• 2、元素背景值

• 3、有效態(tài)和可浸提性元素平均值

• 4、元素總量分析與質(zhì)量評(píng)述

一、巖石元素地球化學(xué)成分

各類巖石元素地球化學(xué)成分見表1-5。其特征主要表現(xiàn)為：

1）沉積巖類各元素平均值中，Al₂O₃和Na₂O的含量明顯低于全省平均值；而CaO和MgO含量明顯高于全省豐度，原因是在沉積巖中，有大量淺海相的灰?guī)r和白云巖之故；

2）變質(zhì)巖各元素平均值，在元素周期表第四周期的元素，普遍高于全省平均值，其中有MgO、P、Ti、V、Cr、Mn、Fe₂O₃、Co、Ni、Cu、Zn和Au等；

3）在火山巖中，玄武巖和安山巖等以 Na₂O、MgO、Al₂O₃、P、CaO、Ti、V、Cr、Mn、Fe₂O₃、Co、Ni、Cu、Zn、Sr 等含量豐富為特征；但火山巖的平均含量，卻以Al₂O₃、SiO₂、K₂O、Rb、Y、Zr、Ba、La、Ce等的含量偏高為特征，說明浙江省具有以酸性火山巖為主的特點(diǎn)；

表1-5 浙江省主要巖石元素平均含量

注：含量單位氧化物為%，Au為ng/g，其余為mg/kg；引自《浙江省區(qū)域地層巖石地球物理、地球化學(xué)參數(shù)研究報(bào)告》（浙江省物探大隊(duì)、區(qū)測(cè)大隊(duì)，1991）。

4）侵入巖中，超基性侵入巖以第四周期的鐵系元素豐度極高為特征，全堿含量為4.73%，Na₂O＞K₂O，呈現(xiàn)了低硅富鐵鎂鈣質(zhì)巖系特征；中性侵入巖中鐵鎂組分為7.14%，全堿7.51%，Na₂O≈K₂O，富含Sr、Zr、Ba、La、Ce等元素為特征；中酸性-酸性侵入巖具有堿質(zhì)高的特征，全堿達(dá)8.30%，而且 K₂O＞Na₂O；其中特征元素以 Be、Ga、Rb、Y、Zr、Sn、La、Ce、W、Pb、Th、V等高豐度為特征。

二、元素背景值

表5-1列出了浙江省主要平原區(qū)土壤的元素背景值，從所列數(shù)據(jù)可以看出，由于受自然地理及社會(huì)經(jīng)濟(jì)的影響，元素的環(huán)境背景值存在明顯差異：Ca、B、Na、P等元素在杭嘉湖平原區(qū)土壤中的背景值最高，并呈現(xiàn)出杭嘉湖平原＞寧紹平原＞溫黃平原＞溫瑞平原＞金衢盆地的變化趨勢(shì)；Al、Cr、Ga、Fe、Mn、Ni、V、Y、Zn等元素在位于浙東沿海的溫黃、溫瑞平原土壤中背景值最高，并呈現(xiàn)溫瑞平原＞溫黃平原＞杭嘉湖平原＞寧紹平原＞金衢盆地；與全省各主要平原區(qū)對(duì)比，Cd、Mo、Si、Zr、U等元素在金衢盆地土壤中背景值最高，而Al、Au、B、Ca、Mg、Mn、Ni、Co、Br、I等元素則最低。

表5-1 浙江省主要平原區(qū)土壤元素環(huán)境背景值

注：含量單位氧化物和C為%，Ag、Au、Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

各主要平原區(qū)土壤背景值分別列于表5-2至表5-6。

表5-2 浙江省杭嘉湖平原區(qū)土壤元素環(huán)境背景值（n=1751）

續(xù)表

注：含量單位氧化物和C為%，Ag、Au、Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

表5-3 浙江省寧紹平原區(qū)土壤元素環(huán)境背景值（n=1124）

續(xù)表

注：含量單位氧化物和C為%，Ag、Au、Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

表5-4 浙江省溫黃平原區(qū)土壤元素環(huán)境背景值（n=328）

續(xù)表

注：含量單位氧化物和C為%，Ag、Au、Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

表5-5 浙江省溫瑞平原區(qū)土壤元素環(huán)境背景值（n=276）

續(xù)表

注：含量單位氧化物和C為%，Ag、Au、Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

表5-6 浙江省金衢盆地區(qū)土壤元素環(huán)境背景值（n=477）

續(xù)表

注：含量單位氧化物和C為%，Ag、Au、Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

與全省平原區(qū)土壤背景值對(duì)比，溫瑞平原與金衢盆地土壤中Cd、Pb、Mo元素的背景值高于全省背景值；杭嘉湖平原與溫瑞平原的Hg、杭嘉湖平原與溫黃平原的As及溫黃（溫瑞）平原的Zn、Co元素都高于全省背景值；杭嘉湖平原的Ca、溫黃（溫瑞）平原的Fe及杭嘉湖（寧紹）平原的Na高于全省背景值。與中國土壤A層背景值對(duì)比，浙江省平原區(qū)的 As、Ag、Ce、I、Mo、Sb、Sr、W 等元素明顯低于前者，而 B、Cd、Cu、F、Hg、Li、P、Zn等元素則明顯高于中國土壤A層背景值。

從各平原區(qū)元素的分異特征看（表5-7），除Hg、Sn、Au等少數(shù)元素背景值在不同地區(qū)表現(xiàn)為一定的差異性外，絕大多數(shù)元素的背景值變化是微弱的。

表5-7 浙江省主要平原區(qū)土壤元素變異系數(shù)統(tǒng)計(jì)

續(xù)表

三、有效態(tài)和可浸提性元素平均值

浙江省主要平原區(qū)土壤元素有效態(tài)（可浸提）的分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果列于表5-8至表5-12。元素有效態(tài)分析是對(duì)土壤中能提供可被植物吸收的營養(yǎng)元素（Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo）的分析，有效態(tài)也被稱之為可溶性態(tài)；可浸提性分析，是對(duì)土壤中能提供可被植物吸收的有害重金屬元素（Cd、Hg、As、Pb、Se）的分析。用可溶性或可提取量與元素總量的比值計(jì)算有效度（或活性度），有效度（或活性度）則是土壤元素背景值、有效態(tài)、有機(jī)質(zhì)、pH值的函數(shù)。有效度可以作為衡量元素在土壤環(huán)境中的活性程度或植物可吸收水平的一個(gè)指標(biāo)。

表5-8 浙江省杭嘉湖平原區(qū)土壤元素有效態(tài)（可浸提性）平均值

注：含量單位Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

表5-9 浙江省寧紹平原區(qū)土壤元素有效態(tài)（可浸提性）平均值

注：含量單位Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

表5-10 浙江省溫黃平原區(qū)土壤元素有效態(tài)（可浸提性）平均值

注：含量單位Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

表5-11 浙江省溫瑞平原區(qū)土壤元素有效態(tài)（可浸提性）平均值

續(xù)表

注：含量單位Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

表5-12 浙江省金衢盆地區(qū)土壤元素有效態(tài)（可浸提性）平均值

注：含量單位Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

在各平原區(qū)，不同元素有效態(tài)的含量分布不盡相同：金衢盆地土壤中的有效Mn、有效Cu、有效B顯著低于其他平原區(qū)；有效Fe和有效Zn在溫瑞平原區(qū)最高、有效Mn和有效B在溫黃平原區(qū)最高；杭嘉湖平原區(qū)的有效Cu明顯高于其他平原區(qū)、而寧紹平原區(qū)的有效Mo則顯著低于其他平原區(qū)。從各元素的有效度看，Mn、Mo、Cu有效度最高，Zn次之，F(xiàn)e和B最低。

重金屬元素的可浸提性（有效度）以Cd最高，Pb次之，Se、As、Hg最低；在各平原區(qū)，Hg、As、Pb、Se的可浸提量變化不大，杭嘉湖平原區(qū)和金衢盆地Cd、Se、Pb的可浸提量明顯高于其他平原區(qū)。

元素的有效度統(tǒng)計(jì)表明，F(xiàn)e的有效度在寧紹平原區(qū)最低，僅0.033%，金衢盆地最高，為0.3%；Mn、Cu、Zn、Mo在各平原區(qū)的有效度變化不大；B的有效度在浙東沿海的溫黃、溫瑞平原較高，其他平原區(qū)無明顯變化。

重金屬Cd的可浸提有效度普遍較高，杭嘉湖平原區(qū)最高，達(dá)73.8%，Se、Pb的可浸提有效度在金衢盆地區(qū)偏高，各平原區(qū)Hg的可浸提有效度大致相當(dāng)。

四、元素總量分析與質(zhì)量評(píng)述

1.土壤樣品分析指標(biāo)、配套分析方法及方法檢出限

統(tǒng)一規(guī)定分析54項(xiàng)指標(biāo)后制作地球化學(xué)圖及其他圖件，同時(shí)提供巨量的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。所分析的54項(xiàng)指標(biāo)是在1：20萬區(qū)域化探全國掃面計(jì)劃中規(guī)定分析的Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、F、Hg、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Ti、U、V、W、Y、Zn、Zr、Si、Al、Fe、K、Na、Ca、Mg 39 種元素的基礎(chǔ)上，考慮農(nóng)業(yè)和環(huán)境的研究需要，增加分析 Br、C、Ce、Cl、Ga、Ge、I、N、Rb、S、Sc、Se、Tl 13種元素及有機(jī)碳（Org.C）和pH值2項(xiàng)指標(biāo)。

從土壤樣品特點(diǎn)來看，在同一地球化學(xué)景觀內(nèi)其元素的地球化學(xué)背景值變化不是很大，為了能反映出地球化學(xué)背景變化，就要求分析方法的準(zhǔn)確度和精密度要高，其最為重要的一點(diǎn)是要求更低的方法檢出限。

在實(shí)際樣品分析中，以DZ0130.6—94“《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》——1：5萬和1：20萬化探樣品分析質(zhì)量要求和檢查辦法”、國際地球化學(xué)填圖計(jì)劃中的質(zhì)量要求和中國地質(zhì)調(diào)查局制定的現(xiàn)在正在執(zhí)行的“覆蓋區(qū)多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查樣品測(cè)試及質(zhì)量監(jiān)控暫行規(guī)定”為基礎(chǔ)，同時(shí)根據(jù)實(shí)際分析約20多萬件1：20萬區(qū)域化探掃面樣品中的39種元素、全國環(huán)境監(jiān)控網(wǎng)絡(luò)樣品中的50 多種元素、多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查樣品中的54項(xiàng)指標(biāo)、部分國際地球化學(xué)填圖計(jì)劃樣品中的71種元素和中國76種元素地球化學(xué)制圖樣品中的69種元素所采用的配套分析方案及分析質(zhì)量監(jiān)控系統(tǒng)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室儀器裝備現(xiàn)狀，制定了用于浙江省多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查土壤樣品中54項(xiàng)指標(biāo)配套分析方案和分析質(zhì)量控制系統(tǒng)。該分析系統(tǒng)由以先進(jìn)的現(xiàn)代大型分析儀器等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、等離子體光學(xué)發(fā)射光譜儀（ICP-OES）和X射線熒光光譜儀（XRF）為主體，結(jié)合其他多種專用分析儀器所組成。

表2-3給出了所要求的方法檢出限及其配套分析方法。

2.土壤樣品中54項(xiàng)指標(biāo)配套分析方案方法簡(jiǎn)介

（1）等離子體質(zhì)譜法測(cè)定Bi、Cd、Ce、Co、La、Mo、Nb、Pb、Sb、Sc、Th、Tl、U、W、Y

稱取0.2500～0.5000g樣品用HF、HNO₃、HClO₄和王水分解，以1000倍總稀釋倍數(shù)，在2%HNO₃介質(zhì)中，以¹⁰³Rh作為內(nèi)標(biāo)元素，采用內(nèi)標(biāo)法直接用等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤樣品中的15種痕量和超痕量元素。該分析方法的方法檢出限（以12 次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算，單位：mg/kg）為Bi0.010、Cd0.019、Ce0.27、Co0.010、La0.25、Mo0.014、Nb0.024、Pb 0.91、Sb 0.026、Sc 1.3、Th 0.006、Tl 0.004、U0.013、W 0.015、Y0.23。

（2）等離子體光學(xué)發(fā)射光譜法測(cè)定 Al、Be、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Ti、V、Zn

表2-3 浙江省農(nóng)業(yè)環(huán)境地質(zhì)調(diào)查所要求的方法檢出限及配套分析方法

注：分析方法ICP-MS等離子體質(zhì)譜法；XRF X射線熒光光譜法；ICP-OES等離子體光學(xué)發(fā)射光譜法；HG-AFS氫化物-原子熒光光譜法；GF-AAS 石墨爐原子吸收光譜法；ISE 離子選擇性電極法；CV-AFS 冷蒸氣-原子熒光光譜法；ES 發(fā)射光譜法；COL催化分光光度法。

稱取0.250 0～0.500 0g樣品用HF、HNO₃、HClO₄和王水分解后，直接用等離子體光學(xué)發(fā)射光譜法測(cè)定樣品溶液中的17種元素。該分析方法的方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算，單位：mg/kg）Al 10、Be 0.044、Ca 52、Co 0.55、Cr 3.6、Cu 1.5、Fe 30、K 760、Li 1.1、Mg 29、Mn 0.23、Na 450、Ni 0.76、P 13、Ti 5.6、V 1.1、Zn 1.4 21種主量、次量和痕量元素。

（3）X射線熒光光譜法測(cè)定Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、Na、K、Mg、Ca、Fe、Al、Si

稱取4.00g經(jīng)105℃烘干的樣品，用低壓聚乙烯鑲邊（也可采用鋁杯或塑料環(huán)），并在35 t的壓力下壓制成樣品直徑為32mm 的圓片。用波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量。用國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作校準(zhǔn)曲線。主、次元素采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正基體效應(yīng)，微量元素采用靶線的Compton散射線做內(nèi)標(biāo)校正基體效應(yīng)，采用回歸法計(jì)算基體校正系數(shù)和譜線重疊校正系數(shù)。分析方法的方法檢出限（以12 次較低含量樣品的測(cè)定值的3s計(jì)算，單位：mg/kg）Ba 8.3、Br 0.6、Ce 8.0、Cl 7.5、Co 1.2、Cr 3.1、Cu 1.2、Ga 0.7、La 7.7、Mn 5.9、Nb 2.2、Ni 0.6、P 4.6、Pb 1.7、Rb 2.8、S 8.0、Sc 0.9、Sr 1.1、Th 2.0、Ti 10、V 4.5、Y 0.9、Zn 1.6、Zr 2.0、Na 30、K 200、Mg 30、Ca 60、Fe 30、Al 180、Si 200。

（4）氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定As、Sb、Bi

用1+1王水水浴分解樣品后，加入1% KMnO₄溶液進(jìn)行氧化處理，用1%草酸溶液稀釋，經(jīng)硫尿-抗壞血酸還原，采用以特種空心陰極燈作激發(fā)光源和裝備有氬氫火焰低溫自動(dòng)點(diǎn)燃裝置的XGY-1011A型原子熒光光譜儀，以KBH₄為還原劑，進(jìn)行氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定As和Sb。不經(jīng)預(yù)還原進(jìn)行Bi的測(cè)定。方法檢出限（以12 次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算，單位：mg/kg）為As 0.069、Sb 0.028、Bi 0.042。

（5）氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定Se

樣品用HF-HNO₃-HClO₄分解后加入一定量的Fe³⁺掩蔽干擾，在30% HCl介質(zhì)中，用KBH₄作為還原劑，直接進(jìn)行Se的氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定。采用裝備有特種空心陰極燈激發(fā)光源和氬氫火焰低溫自動(dòng)點(diǎn)燃裝置的XGY-1011A型原子熒光光譜儀。方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算）為5.7ng/g。

（6）氫化物-原子熒光光譜法直接測(cè)定Ge

樣品用HF+HNO₃+H₂SO₄分解后，用熱水提取，以10%的H₃PO₄為測(cè)定介質(zhì)，采用裝備有特種空心陰極燈作激發(fā)光源和氬氫火焰低溫自動(dòng)點(diǎn)燃裝置的XGY-1011 A型原子熒光光譜儀上進(jìn)行Ge的氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定。方法檢出限（以12 次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算）為0.02mg/kg。

（7）冷蒸氣-原子熒光光譜法測(cè)定Hg

樣品用王水水浴分解后，經(jīng)1% KMnO₄和1%草酸溶液處理。采用Hg特種空心陰極燈或高強(qiáng)度空心陰極燈；以SnCl₂作為還原劑，使溶液中的Hg²⁺還原成Hg蒸氣后由載氣管導(dǎo)入預(yù)加熱溫度200℃的石英原子化器中進(jìn)行冷蒸氣-原子熒光光譜法測(cè)定。方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算）為0.53ng/g。

本方法制備的溶液可用于As和Sb的分析。溶液放置48 h后可直接用于Bi的測(cè)定。可實(shí)現(xiàn)一次樣品分解，進(jìn)行As、Sb、Bi、Hg聯(lián)測(cè)。

（8）泡沫塑料吸附富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定Au

樣品經(jīng)650℃灼燒，1+1王水分解，在5%～20%的王水介質(zhì)中用聚醚型聚氨酯泡沫塑料吸附Au，用1.2%的硫脲溶液解脫后，采用特種長(zhǎng)壽命石墨管、最大功率升溫、峰高測(cè)量和塞曼背景校正技術(shù)，以抗壞血酸為基體改進(jìn)劑，進(jìn)行石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定超痕量Au，用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行常量Au的測(cè)定。方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算）為0.04ng/g。

（9）發(fā)射光譜法測(cè)定Ag、B、Sn、Mo、Pb

以K₂S₂O₇、NaF、Al₂O₃和炭粉為緩沖劑，交流電弧光源，兩根裝樣電極兩次重疊攝譜，短波相板和長(zhǎng)波相板采用不同的顯影時(shí)間，Ge作為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行勘查地球化學(xué)樣品中Ag、B、Sn、Mo、Pb的發(fā)射光譜測(cè)定。方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算，單位：mg/kg）Ag 0.013、B 0.83、Sn 0.23、Mo 0.073、Pb 0.37。

（10）催化分光光度法測(cè)定I

采用經(jīng)典的艾斯卡試劑樣品分解方法，結(jié)合靜態(tài)強(qiáng)酸性陽離子交換吸附法除去大量試劑及基體干擾離子，以Fe³⁺-CNS^--NO^2-為催化體系進(jìn)行催化分光光度法測(cè)定痕量碘。方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算）為0.15mg/kg。

（11）離子選擇性電極法測(cè)定F

樣品與NaOH在700℃下熔融，水提取，用H₂SO₄中和溶液后，加入離子調(diào)節(jié)劑，直接用氟離子選擇性電極在離子活度計(jì)上測(cè)定電位，從而計(jì)算樣品中F的含量。方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算）為52mg/kg。

（12）半微量凱式法測(cè)定N

樣品在硫酸銅、硫酸鉀和硒的存在下，用硫酸消煮，使氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@，再用氫氧化鈉堿化后，加熱蒸餾出氨，經(jīng)硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定測(cè)定其含量。方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算）為10mg/kg。

（13）氧化熱解-電位法測(cè)定總碳和有機(jī)碳

在富氧條件下，樣品在1 000℃下分解燃燒，碳酸鹽中的碳和有機(jī)質(zhì)都生成CO₂，將CO₂導(dǎo)入NaOH溶液吸收池中吸收，同時(shí)測(cè)定吸收池溶液的電位變化，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中的總C含量。用稀HCl預(yù)先分解樣品中的碳酸鹽，除去無機(jī)碳后再測(cè)定樣品中的碳含量，從而測(cè)定樣品中的有機(jī)碳（Org.C）。方法檢出限（以12次過程空白（或樣品空白）測(cè)定值的6s計(jì)算）總C為0.080%，Org.C 為0.068%。

3.質(zhì)量監(jiān)控方案

1）常規(guī)樣品分析中準(zhǔn)確度的監(jiān)控，每批（50個(gè)樣品）以密碼方式依次（GSS系列土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）插入一個(gè)國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同樣品一起分析后，計(jì)算單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的對(duì)數(shù)差（ΔlgC），監(jiān)控限達(dá)到表2-4的要求，合格率應(yīng)達(dá)到100%。

2）常規(guī)樣品分析中精密度的監(jiān)控，每批（50 個(gè)樣品）以密碼方式插入從GSS系列土壤一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中選擇的4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同樣品一起分析后，計(jì)算單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的對(duì)數(shù)差（ΔlgC），以及對(duì)數(shù)差的標(biāo)準(zhǔn)偏差（λ），監(jiān)控限達(dá)到表2-4 的要求，合格率應(yīng)達(dá)到100%。

表2-4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度及精密度控制限

注：C_S為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值；C_i為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值。

浙江省土壤地球化學(xué)背景值

3）按樣品總數(shù)5%的比例抽取實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部抽查樣品，以密碼方式進(jìn)行預(yù)先分析，以控制日常分析中的批次偏差。5%抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按RD=（基本分析結(jié)果-抽查分析結(jié)果）/［1/2×（基本分析結(jié)果+抽查分析結(jié)果）］×100計(jì)算，檢出限3倍以內(nèi)RD≤±50%，檢出限3陪以上RD≤±40%。合格率應(yīng)≥95%。

4）常規(guī)樣品分析完成后，對(duì)數(shù)據(jù)低點(diǎn)或高點(diǎn)等異常點(diǎn)按樣品總數(shù)的3%抽取樣品，進(jìn)行異常點(diǎn)抽查分析。抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按RD=（基本分析結(jié)果-抽查分析結(jié)果）/［1/2×（基本分析結(jié)果+抽查分析結(jié)果）］×100 計(jì)算，檢出限3 倍以內(nèi)RD≤±50%，檢出限3倍以上RD≤±40%。合格率應(yīng)≥90%。

5）常規(guī)樣品分析數(shù)據(jù)提交后，需由有關(guān)質(zhì)量檢查組進(jìn)行質(zhì)量檢查。其中需按樣品總數(shù)的3%抽取樣品，以密碼方式進(jìn)行抽查分析。抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按 RD =（基本分析結(jié)果-抽查分析結(jié)果）/［ 1/2×（基本分析結(jié)果+抽查分析結(jié)果）］×100 計(jì)算，檢出限3倍以內(nèi)RD≤±50%，檢出限3倍以上RD≤±40%。合格率應(yīng)≥90%。

6）對(duì)于痕量金元素的常規(guī)分析，每一小批（50個(gè)號(hào)碼）中以密碼方式插入4個(gè)國家一級(jí)痕量金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品一起分析，計(jì)算單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差（RE=（A_{測(cè)定值}-A_{標(biāo)準(zhǔn)值}）/A_{標(biāo)準(zhǔn)值}×100），監(jiān)控限RE 應(yīng)達(dá)到表2-5的要求，合格率應(yīng)為100%。5%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部抽查分析與一般元素相同；異常點(diǎn)抽查分析按樣品總數(shù)的10%進(jìn)行；質(zhì)量抽樣檢查與一般元素相同。監(jiān)控限RD應(yīng)達(dá)到表2-5的要求，合格率應(yīng)≥90%。

表2-5 Au的分析控制限

7）對(duì)于pH值的測(cè)定，每一小批（50個(gè)樣品）中以密碼方式插入2個(gè)國家一級(jí)土壤有效態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品一起分析，計(jì)算單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對(duì)差，其值應(yīng)≤±0.2，合格率應(yīng)為100%；樣品重復(fù)性密碼分析，異常點(diǎn)抽查分析與一般元素相同，計(jì)算基本分析和檢查分析之間的絕對(duì)偏差，其值應(yīng)≤±0.2，合格率應(yīng)≥90%。

4.質(zhì)量評(píng)述

（1）F檢驗(yàn)結(jié)果

為了考察分析數(shù)據(jù)的誤差來源及可能產(chǎn)生的區(qū)域性影響，通過監(jiān)控樣品三重套合計(jì)算，進(jìn)行F檢驗(yàn)，計(jì)算結(jié)果見表2-6至表2-8。從表中可以看出，所有元素的F₁均大于臨界值，這說明元素的地球化學(xué)背景場(chǎng)的變化起伏與數(shù)據(jù)的采樣和分析誤差有顯著差異，表明采樣和分析誤差不會(huì)掩蓋或歪曲區(qū)域地球化學(xué)背景場(chǎng)的起伏。分析元素的F₂值小于臨界值，表明這些元素的誤差僅是以分析誤差為主，而F₂值大于臨界值的元素則表明主要是由采樣誤差而引起的，但結(jié)合F₁的檢驗(yàn)結(jié)果及抽查結(jié)果（均大于95%），可以認(rèn)定分析的質(zhì)量是好的，是滿足技術(shù)要求、達(dá)到規(guī)定的，分析成果可以利用。

表2-6 浙江省土壤表層樣品元素F值檢驗(yàn)結(jié)果

表2-7 浙江省土壤深層樣品元素F值檢驗(yàn)結(jié)果

（2）RD計(jì)算結(jié)果

同一樣品進(jìn)行重復(fù)分析，是為了進(jìn)行樣品的重復(fù)性檢驗(yàn)，每批樣品中都較均勻地插入了一定比例的重復(fù)樣，其相對(duì)偏差（RD）的計(jì)算結(jié)果見表2-9，從表中可以看出，所有RD的結(jié)果均沒有超過20%，說明分析的重復(fù)性是好的、是達(dá)到規(guī)范要求的。

（3）精密度（RSD）和準(zhǔn)確度（ΔlgC）計(jì)算結(jié)果

分析方法的精密度，是在一定條件下，利用同一分析方法對(duì)樣品進(jìn)行多次測(cè)定，確定各次測(cè)定數(shù)據(jù)間的符合程度，反映多次測(cè)定值波動(dòng)幅度的大小。精密度決定于隨機(jī)誤差，是衡量準(zhǔn)確度的先決條件，沒有良好的精密度就不可能有良好的準(zhǔn)確度。每批樣品中插入一定比例的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值來衡量分析方法的精密度和準(zhǔn)確度。每批樣品中按一定比例插入一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS1—GSS8，不同元素的精密度和準(zhǔn)確度的計(jì)算結(jié)果見表2-10，從表中可知，準(zhǔn)確度中的ΔlgC計(jì)算結(jié)果均小于0.10，RE的計(jì)算結(jié)果則均小于23%；而精密度中的RSD計(jì)算結(jié)果均小于17%，說明樣品分析方法的精密度和準(zhǔn)確度是符合質(zhì)量要求的，達(dá)到了規(guī)范規(guī)定。

表2-8 浙江省灘涂及海底沉積物樣品元素F值檢驗(yàn)結(jié)果

表2-9 浙江省元素含量RD相對(duì)偏差計(jì)算結(jié)果　RD/%

表2-10 浙江省元素分析方法準(zhǔn)確度和精密度實(shí)測(cè)結(jié)果

續(xù)表

續(xù)表

續(xù)表

注：含量單位氧化物和C為%，Ag、Cd、Hg為ng/g，其余為mg/kg。

（4）分析質(zhì)量合格率計(jì)算結(jié)果

分析質(zhì)量的合格率是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的質(zhì)量評(píng)估，是對(duì)所報(bào)分析數(shù)據(jù)的可靠性、合理性進(jìn)行質(zhì)量評(píng)估，以確保報(bào)出的分析數(shù)據(jù)不至于影響和歪曲或掩蓋地球化學(xué)背景和異常。各地區(qū)的不同樣品的分析質(zhì)量合格率計(jì)算結(jié)果均在95%以上，說明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部所報(bào)的分析數(shù)據(jù)是可靠的。

綜上所述，分析方法可行，檢出限符合設(shè)計(jì)要求，合格率均大于95%，達(dá)到規(guī)定要求。元素分析的準(zhǔn)確度和精密度均在規(guī)范規(guī)定要求標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，分析質(zhì)量是可靠的，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

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