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掃描電鏡需要多少樣品

發(fā)布時間：2023-03-31 20:32:14 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 124 當(dāng)前文章關(guān)鍵詞排名出租

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本文目錄:

1、掃描電鏡的原理
2、掃描電子顯微鏡
3、掃描電鏡
4、sem掃描電鏡測量需要多長時間

掃描電鏡需要多少樣品

一、掃描電鏡的原理

掃描電鏡原理：所謂掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對圖象象元掃掠的工作過程。

在電子掃描中,把電子束從左到右方向的掃描運動叫做行掃描或稱作水平掃描,把電子束從上到下方向的掃描運動叫做幀掃描或稱作垂直掃描。

兩者的掃描速度完全不同,行掃描的速度比幀掃描的速度快,對于1000條線的掃描圖象來說,速度比為1000。

掃描電子顯微鏡是一種大型分析儀器,它廣泛應(yīng)用于觀察各種固態(tài)物質(zhì)的表面超微結(jié)構(gòu)的形態(tài)和組成。

二、掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡，簡稱掃描電鏡，英文名為Scanning Electron Microscope，縮寫為SEM，是利用高能量的電子束在固體樣品表面掃描，激發(fā)出二次電子、背散射電子、X射線等物理信號，從而獲得樣品表面圖像及測定元素成分的一種電子光學(xué)儀器。

掃描電鏡，按其功能劃分，由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號檢測和放大系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)以及電源系統(tǒng)等六個部分組成（圖5-1）。由電子槍發(fā)出，經(jīng)電磁透鏡會聚的電子束，由掃描線圈控制在固體樣品表面作光柵式掃描，入射至樣品中數(shù)微米深的范圍內(nèi)。這些高能電子與樣品中原子相互作用后，使樣品內(nèi)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、X射線等物理信號。

在入射電子的作用下從固體樣品中射出的，能量小于50e V的電子都稱為二次電子（Secondary Electron，常以縮寫SE表示）。大部分二次電子的能量在3～5e V之間。背散射電子（Backscattered Electron，常以縮寫B(tài)E表示）是被固體樣品原子反射回來的入射電子，所以有時又稱為反射電子（reflected electron，請勿稱作背反射電子），其能量與入射電子的能量相等或接近相等。

圖5-1 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（未顯示電源系統(tǒng)）

掃描電鏡中的成像與閉路電視的成像相似。樣品中產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等物理信號可分別由檢測器逐點逐行采集，并按順序和成比例地將物理信號進行處理后輸送到陰極射線管的柵極調(diào)制其亮度，顯示出樣品的圖像。掃描電鏡鏡筒中的電子束在樣品表面的掃描與陰極射線管中電子束在成像平面上的掃描是同步的。因此，陰極射線管上的圖像與樣品實物是逐點逐行一一對應(yīng)的。由于樣品表面各部位的形貌、成分和結(jié)構(gòu)等的差異，被激發(fā)的二次電子、背散射電子數(shù)量有所不同，從而在陰極射線管上形成反映樣品表面特征的明暗不同的圖像。因此，掃描電鏡的圖像是一種襯度圖像，并不是彩色圖像。早期的掃描電鏡圖像是模擬圖像，由照相底片記錄。近年來圖像均已數(shù)字化，可由計算機儲存和顯示。

由于二次電子能量較低，在距離表面10nm以上的樣品內(nèi)部產(chǎn)生的二次電子幾乎全被鄰近的原子吸收而無法逸出樣品被檢測器檢測到。因此，二次電子像所反映的信息完全是樣品表面的特征，是掃描電鏡中使用最多的圖像（圖5-2）。

掃描電鏡圖像的特點是：① 放大倍數(shù)范圍大，其有效放大倍數(shù)可從數(shù)十倍至十萬倍，基本上概括了放大鏡、光學(xué)顯微鏡至透射電鏡的放大倍數(shù)范圍。②分辨率高，景深大，立體感強。其二次電子圖像的分辨率已達3nm，比光學(xué)顯微鏡約高5個數(shù)量級。在同一放大倍數(shù)下掃描電鏡圖像的景深比光學(xué)顯微鏡的景深大10～100倍。

圖5-2 草莓狀黃鐵礦的掃描電子圖像

掃描電鏡對樣品的基本要求是：①樣品必須是干燥、清潔的固體，在高能電子束的轟擊下不變形，不變質(zhì)，并能經(jīng)受住真空的壓力。②樣品必須導(dǎo)電。不導(dǎo)電的樣品可在表面噴鍍一層導(dǎo)電膜。近幾年有些不導(dǎo)電的樣品在數(shù)百伏的低加速電壓下也能進行觀察。因此，光片、沒有蓋玻璃的薄片以及斷面等都能在掃描電鏡中進行觀察。對樣品的大小也沒有嚴(yán)格的要求，觀察面積約1cm²，樣品高度小于1cm較為適中。

近年來絕大多數(shù)掃描電鏡都配備X射線能譜儀，有時還可配備電子背散射衍射部件，在觀察圖像的同時還可在原地進行微區(qū)的成分和結(jié)構(gòu)分析。詳情請見本章第三節(jié)和第四節(jié)的相關(guān)部分。

三、掃描電鏡

掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以后才迅速發(fā)展起來的新型電子儀器。其主要特點可歸納為：①儀器分辨率高；②儀器的放大倍數(shù)范圍大，一般可達15～180000倍，并在此范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)；③圖像景深大，富有立體感；④樣品制備簡單，可不破壞樣品；⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX)，以實現(xiàn)一機多用，在觀察形貌像的同時，還可對樣品的微區(qū)進行成分分析。

一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結(jié)構(gòu)及原理

掃描電鏡基本上是由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號接收處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結(jié)構(gòu)原理方框圖。電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡，它們的作用是用信號收受處理顯示系統(tǒng)來完成的。

掃描電鏡需要多少樣品

圖13-2-1 SEM的基本結(jié)構(gòu)示意圖

在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)3個電磁透鏡聚焦，成直徑為20 μm～25 Å的電子束。置于末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。試樣附近的探測器把激發(fā)出的電子信號接受下來，經(jīng)信號處理放大系統(tǒng)后，輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管亮度是由試樣激發(fā)出的電子信號強度來調(diào)制的，由試樣表面任一點所收集來的信號強度與顯像管屏上相應(yīng)點亮度一一對應(yīng)，因此試樣狀態(tài)不同，相應(yīng)的亮度也必然不同。由此，得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀，收集特征X射線的波長和能量，則可做成分分析。

值得注意的是，入射電子束在試樣表面上是逐點掃描的，像是逐點記錄的，因此試樣各點所激發(fā)出來的各種信號都可選錄出來，并可同時在相鄰的幾個顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來，這給試樣綜合分析帶來極大的方便。

二、高能電子束與樣品的相互作用

并從樣品中激發(fā)出各種信息。對于寶石工作者，最常用的是二次電子、背散射電子和特征X射線。上述信息產(chǎn)生的機理各異，采用不同的檢測器，選擇性地接收某一信息就能對樣品進行成分分析(特征X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特征：

1.二次電子(SE)

從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內(nèi)激發(fā)的低能量電子(一般為0～50 eV左右)發(fā)生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應(yīng)用最廣、分辨率最高的一種圖像，成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10～35 keV)由掃描線圈磁場的控制，在樣品表面上按一定的時間、空間順序作光柵式掃描，而從試樣中激發(fā)出二次電子。被激發(fā)出的二次電子經(jīng)二次電子收集極、閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管以及視頻放大器，放大成足夠強的電信號，用以調(diào)制顯像管的亮度。由于入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個掃描發(fā)生器調(diào)制，這就保證了樣品上任一物點與熒光屏上任一“像點”在時間與空間上一一對應(yīng)；同時，二次電子激發(fā)量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化，所以，顯像管熒光屏上顯現(xiàn)的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由于二次電子具有低的能量，為了收集到足夠強的信息，二次電子檢測器的收集必須處于正電位(一般為+250 V )，在這個正電位的作用下，試樣表面向各個方向發(fā)射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a)，這就使二次電子像成為無影像，觀察起來更真實、更直觀、更有立體感。

2.背散射電子(BE)

從距樣品表面0.1～1 μm的深度范圍內(nèi)散射回來的入射電子，其能量近似等于原入射電子的能量發(fā)生彈性碰撞。背散射電子像的成像過程幾乎與二次電子像相同，只不過是采用不同的探測器接收不同的信息而已，如圖13-2-2所示。

掃描電鏡需要多少樣品

圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果

(據(jù)S.Kimoto，1972)

a：二次電子檢測方法；a′：二次電子圖像的照明效果；b：背散射電子檢測方法；b′：背散射電子圖像的照明效果

3.特征X射線

樣品中被激發(fā)了的元素特征X射線釋放出來(發(fā)射深度在0.5～5μm范圍內(nèi))。而要對樣品進行微區(qū)的元素的成分分析，則需借助于被激發(fā)的特征X射線。這就是通常所謂的“電子探針分析”，又通常把測定特征X射線波長的方法叫波長色散法(WDS)；測定特征X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運用于寶玉石的表面形貌外，它經(jīng)常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統(tǒng)組成。樣品被激發(fā)的特征X射線，入射至鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器中，使之產(chǎn)生電子—空穴對，然后轉(zhuǎn)換成電流脈沖，放大，經(jīng)多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離，由這些脈沖所處的能量位置，可知試樣所含的元素的種類，由具有相應(yīng)能量的脈沖數(shù)量可知該元素的相對含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。

掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運用于做寶玉石形貌像，而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3，廖尚儀，2001)。因此它是鑒定和區(qū)別相似寶玉石礦物的好方法，如紅色的鎂鋁榴石，紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等，因為它們的成分不同，其能譜(EDS)圖也就有較大的區(qū)別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確，但EDS分析速度快。

圖13-2-3 藍色鉀-鈉閃石的能譜圖

三、SEM的微形貌觀察

1.樣品制備

如果選用粉狀樣，需要事先選擇好試樣臺。如果是塊狀樣，最大直徑一般不超過15mm。如果單為觀察形貌像，直徑稍大一些(39mm)仍可以使用，但試樣必須導(dǎo)電。如果是非導(dǎo)電體試樣，必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。

2.SEM形貌像的獲得

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