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掃描電鏡的作用

發(fā)布時(shí)間：2023-03-31 19:39:37 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 88 當(dāng)前文章關(guān)鍵詞排名出租

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本文目錄:

1、掃描電鏡
2、掃描電鏡用三個(gè)聚光鏡的最主要的目的是?
3、掃描電鏡能譜分析可分析哪些元素
4、掃描透射電鏡(STEM)有哪些特點(diǎn)？

掃描電鏡的作用

一、掃描電鏡

掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以后才迅速發(fā)展起來的新型電子儀器。其主要特點(diǎn)可歸納為：①儀器分辨率高；②儀器的放大倍數(shù)范圍大，一般可達(dá)15～180000倍，并在此范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)；③圖像景深大，富有立體感；④樣品制備簡單，可不破壞樣品；⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX)，以實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用，在觀察形貌像的同時(shí)，還可對(duì)樣品的微區(qū)進(jìn)行成分分析。

一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結(jié)構(gòu)及原理

掃描電鏡基本上是由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接收處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結(jié)構(gòu)原理方框圖。電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡，它們的作用是用信號(hào)收受處理顯示系統(tǒng)來完成的。

掃描電鏡的作用

圖13-2-1 SEM的基本結(jié)構(gòu)示意圖

在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)3個(gè)電磁透鏡聚焦，成直徑為20 μm～25 Å的電子束。置于末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。試樣附近的探測器把激發(fā)出的電子信號(hào)接受下來，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管亮度是由試樣激發(fā)出的電子信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，由試樣表面任一點(diǎn)所收集來的信號(hào)強(qiáng)度與顯像管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度一一對(duì)應(yīng)，因此試樣狀態(tài)不同，相應(yīng)的亮度也必然不同。由此，得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀，收集特征X射線的波長和能量，則可做成分分析。

值得注意的是，入射電子束在試樣表面上是逐點(diǎn)掃描的，像是逐點(diǎn)記錄的，因此試樣各點(diǎn)所激發(fā)出來的各種信號(hào)都可選錄出來，并可同時(shí)在相鄰的幾個(gè)顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來，這給試樣綜合分析帶來極大的方便。

二、高能電子束與樣品的相互作用

并從樣品中激發(fā)出各種信息。對(duì)于寶石工作者，最常用的是二次電子、背散射電子和特征X射線。上述信息產(chǎn)生的機(jī)理各異，采用不同的檢測器，選擇性地接收某一信息就能對(duì)樣品進(jìn)行成分分析(特征X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特征：

1.二次電子(SE)

從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內(nèi)激發(fā)的低能量電子(一般為0～50 eV左右)發(fā)生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應(yīng)用最廣、分辨率最高的一種圖像，成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10～35 keV)由掃描線圈磁場的控制，在樣品表面上按一定的時(shí)間、空間順序作光柵式掃描，而從試樣中激發(fā)出二次電子。被激發(fā)出的二次電子經(jīng)二次電子收集極、閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管以及視頻放大器，放大成足夠強(qiáng)的電信號(hào)，用以調(diào)制顯像管的亮度。由于入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個(gè)掃描發(fā)生器調(diào)制，這就保證了樣品上任一物點(diǎn)與熒光屏上任一“像點(diǎn)”在時(shí)間與空間上一一對(duì)應(yīng)；同時(shí)，二次電子激發(fā)量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化，所以，顯像管熒光屏上顯現(xiàn)的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由于二次電子具有低的能量，為了收集到足夠強(qiáng)的信息，二次電子檢測器的收集必須處于正電位(一般為+250 V )，在這個(gè)正電位的作用下，試樣表面向各個(gè)方向發(fā)射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a)，這就使二次電子像成為無影像，觀察起來更真實(shí)、更直觀、更有立體感。

2.背散射電子(BE)

從距樣品表面0.1～1 μm的深度范圍內(nèi)散射回來的入射電子，其能量近似等于原入射電子的能量發(fā)生彈性碰撞。背散射電子像的成像過程幾乎與二次電子像相同，只不過是采用不同的探測器接收不同的信息而已，如圖13-2-2所示。

掃描電鏡的作用

圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果

(據(jù)S.Kimoto，1972)

a：二次電子檢測方法；a′：二次電子圖像的照明效果；b：背散射電子檢測方法；b′：背散射電子圖像的照明效果

3.特征X射線

樣品中被激發(fā)了的元素特征X射線釋放出來(發(fā)射深度在0.5～5μm范圍內(nèi))。而要對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)的元素的成分分析，則需借助于被激發(fā)的特征X射線。這就是通常所謂的“電子探針分析”，又通常把測定特征X射線波長的方法叫波長色散法(WDS)；測定特征X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運(yùn)用于寶玉石的表面形貌外，它經(jīng)常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統(tǒng)組成。樣品被激發(fā)的特征X射線，入射至鋰漂移硅半導(dǎo)體探測器中，使之產(chǎn)生電子—空穴對(duì)，然后轉(zhuǎn)換成電流脈沖，放大，經(jīng)多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離，由這些脈沖所處的能量位置，可知試樣所含的元素的種類，由具有相應(yīng)能量的脈沖數(shù)量可知該元素的相對(duì)含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。

掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運(yùn)用于做寶玉石形貌像，而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3，廖尚儀，2001)。因此它是鑒定和區(qū)別相似寶玉石礦物的好方法，如紅色的鎂鋁榴石，紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等，因?yàn)樗鼈兊某煞植煌?，其能譜(EDS)圖也就有較大的區(qū)別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確，但EDS分析速度快。

圖13-2-3 藍(lán)色鉀-鈉閃石的能譜圖

三、SEM的微形貌觀察

1.樣品制備

如果選用粉狀樣，需要事先選擇好試樣臺(tái)。如果是塊狀樣，最大直徑一般不超過15mm。如果單為觀察形貌像，直徑稍大一些(39mm)仍可以使用，但試樣必須導(dǎo)電。如果是非導(dǎo)電體試樣，必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。

2.SEM形貌像的獲得

掃描電鏡的作用

圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍(lán)色閃石玉(b)的二次電子像

觀察試樣的形貌，常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍(lán)色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時(shí)由于二次電子像具有較高的分辨率和較高的放大倍數(shù)，因此，比背散射電子像更為常用。而成分分析則常采用背散射電子像。

二、掃描電鏡用三個(gè)聚光鏡的最主要的目的是?

主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為50厘米的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)納米的細(xì)小束斑。

其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對(duì)二次電子軌跡的干擾。

掃描電子顯微鏡是一種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察手段。其利用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品，通過光束與物質(zhì)間的相互作用，來激發(fā)各種物理信息，對(duì)這些信息收集、放大、再成像以達(dá)到對(duì)物質(zhì)微觀形貌表征的目的。

三、掃描電鏡能譜分析可分析哪些元素

掃描電鏡能譜可以分析5號(hào)元素（B)及其以后的所有元素周期表中的元素，如：Na、Mg、S、P、Ca、K、Fe、Cu、Mn和Zn。

掃描電鏡能譜的主要用途：

1、固體樣品表面微區(qū)形貌觀察；

2、材料斷口形貌及其內(nèi)部結(jié)構(gòu)分析；

3、微?；蚶w維形狀觀察及其尺寸分析；

4、固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析。

掃描電鏡的作用

擴(kuò)展資料：

掃描電鏡能譜儀的原理及應(yīng)用：

1、X射線能譜儀的工作原理

當(dāng)電子槍發(fā)射的高能電子束進(jìn)入樣品后，與樣品原子相互作用，原子內(nèi)殼層電子被電離后，由較外層電子向內(nèi)殼層躍遷產(chǎn)生具有特定能量的電磁輻射光子，即特征X射線。X射線能譜儀就是通過探測樣品產(chǎn)生的特征X射線能量來確定其相對(duì)應(yīng)的元素，并對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的定性、定量分析。

2、掃描電鏡中X射線能譜儀的應(yīng)用

微區(qū)分析中，掃描電鏡結(jié)合X射線能譜儀是微區(qū)形貌觀察和成分分析最常用的手段。能譜儀在不損壞試樣的情況下，可對(duì)樣品成分進(jìn)行定性、定量分析，且分析速度快，靈敏度高，在材料科學(xué)、生物培養(yǎng)、醫(yī)學(xué)手術(shù)、地礦勘探等各個(gè)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。

四、掃描透射電鏡(STEM)有哪些特點(diǎn)？

掃描透射電鏡(STEM)的特點(diǎn)：

（1）STEM技術(shù)要求較高，要非常高的真空度，并且電子學(xué)系統(tǒng)比TEM和SEM都要復(fù)雜。

（2）加速電壓低，可顯著減少電子束對(duì)樣品的損傷，而且可大大提高圖像的襯度，特別適合于有機(jī)高分子、生物等軟材料樣品的透射分析。

（3）可以觀察較厚的試樣和低襯度的試樣。

（4）掃描透射模式時(shí)物鏡的強(qiáng)激勵(lì)，可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)衍射。

（5）應(yīng)用掃描電鏡的STEM模式觀察生物樣品時(shí)，樣品無需染色直接觀察即可獲得較高襯度的圖像。

掃描透射像的形成原理：

在掃描電鏡中，電子束與薄樣品相互作用時(shí)，會(huì)有一部分電子透過樣品，這一部分透射電子也可用來成像，其形成的像就是掃描透射像（STEM像）。如下圖所示，掃描電鏡的STEM圖像跟透射電鏡類似，也分為明場像（bright field，BF）和暗場像（dark field，DF），明場像的探測器安裝在掃描電鏡樣品的正下方，當(dāng)入射電子束穿過樣品后，散射角度較小的電子經(jīng)過光闌孔選擇后進(jìn)入明場探測器形成透射明場像，散射角比較大的電子經(jīng)DF-STEM電極板反射，由二次電子探頭接受形成暗場像。

掃描電鏡的作用